Не оттитровывается магний(

[sashenka_97]

Здравствуйте! 

Нужно проверить, сколько элементарного магния содержится в 2х граммах ДД магний цитрат и витамина В6. 

Известно, что магния цитрата в 2х граммах 1970мг, магния-300 мг, витамина в6-30мг

По методике (именно на определение магния в цитрате) , нужно взять навеску 0.150 г, растворить в 300 мл воды, добавить 10 мл буфера и 50 мг эриохрома черного

Но на титрование у меня уходит 4 мл 0.1 М трилона. То есть выходит, что количество магния составляет примерно 6 %. При норме содержания магния - 15-16 % в цитрате. 

Подскажите, что может быть не так? Методика рабочая для магния цитрата

Может ли витамин В6 мешать оттитрованию? 

Изменено 29 Июня, 2021 в 18:13 пользователем sashenka_97

[aversun]

17 минут назад, sashenka_97 сказал:

Здравствуйте! 

Нужно проверить, сколько элементарного магния содержится в 2х граммах ДД магний цитрат и витамина В6. 

Известно, что магния цитрата в 2х граммах 1970мг, магния-300 мг, витамина в6-30мг

Я бы сначала сжег всю органику выпарив до влажных солей навеску пробы обрабатывая ее пару раз конц. HNO3 или лучше смесью с HClO4. Смесь HNO3 + H2SO4 тоже годится

[sashenka_97]

8 часов назад, aversun сказал:

Я бы сначала сжег всю органику выпарив до влажных солей навеску пробы обрабатывая ее пару раз конц. HNO3 или лучше смесью с HClO4. Смесь HNO3 + H2SO4 тоже годится

Спасибо, попробую сегодня) 

При 600 градусах поставить? 

Изменено 30 Июня, 2021 в 03:10 пользователем sashenka_97

[aversun]

1 час назад, sashenka_97 сказал:

Спасибо, попробую сегодня) 

При 600 градусах поставить? 

Какие 600, на песчаной бане в чашке выпаривайте.

Это т.н. мокрое сжигание.

Изменено 30 Июня, 2021 в 05:02 пользователем aversun

[sashenka_97]

1 час назад, aversun сказал:

Какие 600, на песчаной бане в чашке выпаривайте.

Это т.н. мокрое сжигание.

Спасибо

А сколько должен длиться процесс? 

 

Получается, я взяла колбу, добавила туда 0. 150 г ДД, поставила на баню и полила 2мл азотки и серной разведенной несколько раз. 

А если в чашке, то потом остаток  перенести в колбу? 

Изменено 30 Июня, 2021 в 06:17 пользователем sashenka_97

[avg]

Такое маленькое кполичество b6 явно не может так сильно повлиять на результаты. Получается, что то делаете не по методике.

[sashenka_97]

17 минут назад, avg сказал:

Такое маленькое кполичество b6 явно не может так сильно повлиять на результаты. Получается, что то делаете не по методике.

Как ни странно, но ушло 10.5 мл трилона

[aversun]

1 час назад, sashenka_97 сказал:

Спасибо

А сколько должен длиться процесс? 

Получается, я взяла колбу, добавила туда 0. 150 г ДД, поставила на баню и полила 2мл азотки и серной разведенной несколько раз. 

А если в чашке, то потом остаток  перенести в колбу? 

У вас очень малые количества навески. Обычно берут малую чашку (платиновую, кварцевую, тефлоновую), высыпают вашу навеску и смачивают  конц. азотной кислотой (2-3 мл) выпаривают до влажных солей и процесс повторяют еще раз. Потом растворяют в дистилляте, доводят рН (если надо) и на анализ...

Серная нужна, если тугая органика, тогда выпаривают до белого дыма. 

[avg]

Надо все делать просто в соответствии с методикой. Та, которая используется, предназначена очевидно не для цитрата.

Изменено 30 Июня, 2021 в 07:31 пользователем avg