Получение дикетонов из натриевой соли

[Kato99]

Коллеги, подскажите, пожалуйста, чем лучше обрабатывать натриевые соли дикетонов для получения свободных дикетонов? При синтезе использовался амид натрия. Выпал осадок натриевой соли дикетона. После обработки петролейным эфиром и фильтрования масса была условно говоря 1г. Затем при обработке осадка 15% уксусной кислотой неожиданно произошло снижение выхода. После фильтрования и сушки масса снизилась более чем в 4 раза! Вопрос, куда все могло исчезнуть и чем можно заменить раствор уксусной кислоты? Спасибо

[Paul_S]

Либо дикетон растворим в 15% уксусе, либо в осадке была не только его натриевая соль.

[Kato99]

2 минуты назад, Paul_S сказал:

Либо дикетон растворим в 15% уксусе, либо в осадке была не только его натриевая соль.

Спасибо. По методике использовался 15% уксус. А насчёт осадка... Есть ли вероятность того, что амид натрия за сутки так и не растворился в диэтиловом эфире при перемешивании? 

[Paul_S]

1 минуту назад, Kato99 сказал:

Есть ли вероятность того, что амид натрия за сутки так и не растворился в диэтиловом эфире при перемешивании? 

А он в нем растворим?

https://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=171

Амид, в принципе, аналог гидроксида, гидроксид вообще в эфире нерастворим.

[Kato99]

Только что, Paul_S сказал:

А он в нем растворим?

https://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=171

Амид, в принципе, аналог гидроксида, гидроксид вообще в эфире нерастворим.

Значит стоит попробовать заменить растворитель, если, конечно, поможет. Благодарю!

 

[Paul_S]

14 минут назад, Kato99 сказал:

Значит стоит попробовать заменить растворитель, если, конечно, поможет. Благодарю!

 

Кляйзеновские конденсации с амидом натрия вообще делают в жидком аммиаке. См. методики в этой статье:

Diketones_containing_ferrocenyl.pdf

[avg]

Если бы ТС подробнее изложил методику, не пришлось бы гадать