Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Котёл или колокол?


Вольный Сяншен

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Несколько лет назад нашёл на огороде небольшой металлический осколок. Осмотрел, помыл в азотной кислоте и бросил в дальний угол.

А в этом году ребёнку в школе надо будет сделать так называемый "проект", т.е. собственное исследование на любую тему. Фантазии у меня нет, я ему и предложил исследовать сей археологический артефакт и сделать заключение о его возможном происхождении. А он согласился, а я теперь чешу репу...

Теперь к делу. Вот как он выглядит: 

Форма - сложная криволинейная с кривизной в двух направлениях. Толщина непостоянная, от 8 до 13 мм. Изготовлен литьём (на поверхности параллельные полоски с двух сторон образца).

Есть две версии: либо это был какой-то котёл из медно-никелевого сплава (мельхиор?), либо колокол из бронзы с большим содержанием олова. Выбор можно будет сделать определив состав сплава, желательно полуколичественно.

Теперь вопросы:

- как отличить (и отделить Cu от Ni)?

- как отделить Cu от Sn? Отделить надо для примерной оценки состава, +- 10-15%.

- можно ли обойтись травлением поверхности или надо отпиливать образец для растворения?

Осколок 1.jpg

Ссылка на комментарий

Азотная кислота даст возможность различить мельхиор и белую бронзу - при растворении бронзы олово выпадет в осадок оловянных кислот.

 

Допустим, осадок выпал и получается, что это бронза. Растворяем навеску в азотной кислоте, грамм 5 хватит. Все под тягой.

Потихоньку добавляем щелочь (каустик), в хорошем избытке (на 5г навески грамм 50 каустика должно хватить, желательно большого избытка кислоты не допускать) и кипятим. Оловянные кислоты растворяются, образуя станнат натрия, соплистый осадок гидроксида меди разлагается до черного легкофильтруемого оксида меди. Который фильтруем, промываем, сушим и взвешиваем. Содержание меди типа установили. Из допущения, что бронза двухкомпонентная - олово - остальное.

 

Ссылка на комментарий

Надежнее всего пойти на крупную металлоприемку / ломбард  где имеется РФА-пистолет и собственно посмотреть что это.

Если хотите в классический "мокрый" химический анализ то отчекрыжте от образца кусок весом около 1г (желательно знать точный вес).

Дальше растворите пробу в минимальном количестве азотной кислоты, под конец кислоту нагреть до кипения. Дальше желательно удалить избыток азотной кислоты, сделать это можно, например кипячением раствора до влажных солей с добавлением нескольких капель этилового спирта с последующим добавлением дистиллированной воды до растворения солей.

Смотрите все ли растворилось? Если не все и на дне присутствует некий осадок, он может быть белый, а может быть и окрашен в цвет раствора, то скорее всего это оловянная кислота. Отфильтровываете этот осадок, сушите и прокаливаете. Дальше остается взвесить полученный SnO2 и вот вы уже знаете массовую долю олова в вашем образце.

В фильтрат после фильтрования по каплям добавлять раствор аммиака. Сначала выпадут осадки гидроксидов, продолжайте добавлять аммиак пока в растворе не прекратятся всякие процессы. Итого получите ярко окрашенный раствор в котором будет медь, никель, цинк, кадмий, кобальт, мышьяк (если они изначально были в образце). В осадке будет железо, синец, свинец, сурьма (если они там есть).

В часть раствора добавить раствор диметилглиоксима (если он  у вас есть), если выпадет ярко-красный осадок то в образце был никель, осадок отфильтровать, прокалить, взвесить NiO и посчитать массовую долю никеля в образце. В другую часть раствора добавить избыток уксусной кислоты до исчезновения цвета аммиакатов, а после прилить к нему равный объем концентрированного раствора ацетата натрия, раствор поставить в морозилку на сутки для полной кристаллизации ацетата меди, после отфильтровать, осадок прокалить, взвесить CuO посчитать массовую долю меди в растворе...

Общую канву я вам обрисовал.

Ссылка на комментарий
Только что, Вольный Сяншен сказал:

Изготовлен литьём (на поверхности параллельные полоски с двух сторон образца).

 

Странная логика. Я бы сказал, что параллельные полосы - это следы точения, а уж никак не литья.

Ссылка на комментарий
33 минуты назад, avg сказал:

Чистая поверхность совсем без желтезны?
СuNi не похоже, он очень пластичный.

Сплав серый, без желтизны. На никель я подумал из-за цвета раствора, уж больно зелёный, но у меня не такой глаз-алмаз, чтобы от меди отличить. Вот р-р, который 2 года в банке простоял (помутнел малость):

Раствор 1.jpg

23 минуты назад, Леша гальваник сказал:

Азотная кислота даст возможность различить мельхиор и белую бронзу - при растворении бронзы олово выпадет в осадок оловянных кислот.

 

Допустим, осадок выпал и получается, что это бронза. Растворяем навеску в азотной кислоте, грамм 5 хватит. Все под тягой.

Потихоньку добавляем щелочь (каустик), в хорошем избытке (на 5г навески грамм 50 каустика должно хватить, желательно большого избытка кислоты не допускать) и кипятим. Оловянные кислоты растворяются, образуя станнат натрия, соплистый осадок гидроксида меди разлагается до черного легкофильтруемого оксида меди. Который фильтруем, промываем, сушим и взвешиваем. Содержание меди типа установили. Из допущения, что бронза двухкомпонентная - олово - остальное.

 

Спасибо. Можно ли не отпиливать навеску, а травить весь кусок, массу определить по разнице? Или поверхность оловянной кислотой забьётся?

Ссылка на комментарий
20 минут назад, Вадим Вергун сказал:

Общую канву я вам обрисовал.

Спасибо. Это вариант.

Да, нужна мокрая химия, ребёнок же должен анализ сам делать. Диметилглиоксима нет, разве что в Вектоне поискать.

Ссылка на комментарий
5 минут назад, Вольный Сяншен сказал:

Можно ли не отпиливать навеску, а травить весь кусок, массу определить по разнице?

Я бы навеску отпилил, потом зачистил от следов коррозии, потом взвесил и травил бы. По разнице масс поймать будет трудно, при том зачищать от коррозии тогда нужно будет весь кусок.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...