Определение растворимости вещества

[AnaK]

В 13.05.2022 в 11:47, yatcheh сказал:

 

Т.е. при фильтровании осадок проходит через фильтр, а раствор - нет. Занятное явление.

Мохбыть всё-таки он просто не весь и не сразу испаряется после укола? И пик его - это не всё вещество?

Спасибо за вашу помощь и комментарии

 

Ну не осадок, а наночастицы сформированные из коллоида...:D Я не знаю что это. 

Интересный момент: я определила концентрацию вещества (которую изначально кладу), свыше которой я начинаю наблюдать этот эффект повышения концентрации после фильтрации. Также, чем больше начальная концентрация тем больше я получаю повышение в концентрации после фильтрации. Такое возможно если растворитель каким то образом не проходит через фильтр (а растворитель вполне нормальная не вязкая жидкость, например диэтилсульфоксид), а вещество проходит (в форме мелких наночастиц - из литературы они могут формироваться, размер от 100 до 800 микрон?). Фильтр 0.22 микрона PTFE....

 

 

Вы думаете что эффект не полного пика в ГХ может наблюдаться только в случае когда они вместе с растворенным веществом ?

Потому что в контроле без вещества количество полученное из хроматограммы хорошо бьется с начальным. Максимальная ошибка 5%.

Кроме того, я попробовала второй метод и он дал то же самое повышение концентрации: навеска вещества растворена в растворителе, фильтрация, фильтрат взвешивается и помещается в вакуумную печь (45С, 40мбар) - через сутки растворитель испарился, осталось только вещество. Его вес меряю, считаю - опять растворимость больше максимально возможной изначально. Т.е. на мой взгляд проблема не в стадии ГХ, а в стадии фильтрации, но не понятно в чем именно.