Реактив Гриньяра

[Синяя пипа]

Я проводил синтез по методике
"В трехгорлую круглодонную колбу, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой поместили 1,09 г металлического магния. Чтобы активировать его поверхность в колбу добавили 0,1 г кристаллического йода. Смесь нагрели до выделения фиолетовых паров йода, потом охладили до комнатной температуры. В реактор налили 30 мл сухого диэтилового эфира, и, при интенсивном перемешивании механической мешалкой через капельную воронку влили 2,8 мл йодметана, растворенного в 20 мл сухого диэтилового эфира. Смесь необходимо вводить так, чтобы эфир медленно стекал с холодильника. После введения всего рассчитанного йодметана в реакционную массу через капельную воронку начали добавлять 5 г  оксогомоадамантан-2-она, растворенного в 20 мл сухого диэтилового эфира. Окончание реакции проверяли методом ТСХ. По окончании реакции смесь вылили в стакан с концентрированным раствором хлорида аммония, затем экстрагировали бутанолом 2 раза. Сушили безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняли на вакуумном роторном испарителе." Однако, ничего дельного из этого не вышло. Начиная с того, что мой оксогомоадамантан-2-он не растворялся в диэтиловом эфире и мне приходилось его суспензией проталкивать через капельную воронку. По окончании реакции у меня был не раствор, а осадок, по структуре напоминающий пемзу (чего быть по-сути не должно). В чём была ошибка?

Изменено 15 Мая, 2022 в 10:01 пользователем Синяя пипа