несоответствие методике

[Ximiknew]

Друзья, всем добрый день! У меня такая проблема: 

Провожу анализ по определению алкипропилендиамингуанидин ацетата 

Согласно следующей методике: навеску средства 2г растворяют в мерной колбе вместимостью 100мл. В коническую колбу вносят 5 мл раствора пробы, прибавляют 30-40 мл дистиллированной воды, 0,1г гранулированной гидроокиси калия, 15 мл хлороформа и 1 мл раствора индикатора бромкрезолового зелёного. После взбалтывания получается двухфазная жидкая система с нижним хлороформенным слоем, окрашенным в синий цвет.(Вопрос: у меня нижний слой бесцветный (прозрачный) верхний синевато-голубой (но! если сильно перемешать в течение минуты нижний слой как и по условию становится голубым, а верхний грязно-белым) . Титруют раствором дидецилсульфата натрия при интенсивном встряхивании в закрытой колбе до перехода окраски верхнего слоя из бесцветной в голубую, а нижнего слоя из ярко-синего в бледно-голубую, добавляя в конце титрования 2 г безводного сульфата натрия для лучшего разделения слоёв. 

Верхний слой бесцветным никогда не был, только светло-белым или светло-голубым титровала 10 раз. Нижний был ярко-синим, но при титровании превращался непонятно в какой цвет (сначала светло-зелёный, а затем в бледно-белый). Может ли причина быть в том, что индикатор приготовила растворением не в NaOH, а в KOH ? Спасибо! 

1 фото -  после взбалтывания

3 мл титранта 

6 мл

8 мл

 

9 мл

фото если очень сильно взбалтывать в течение минуты перед титрацией, чтобы нижний слой, как по условию стал синий

можно ли такой результат считать концом титрования? 

[terri]

В 14.09.2022 в 14:22, Ximiknew сказал:

Друзья, всем добрый день! У меня такая проблема: Провожу анализ по определению алкипропилендиамингуанидин ацетата ...

 

можно ли такой результат считать концом титрования? 

 

 

Первый раз вижу такую сложную титрацию, но поможет Вам во всем разобраться титрация собственно приготовленного раствора этого ацетата.

У вас есть стандарт его?

Вот с точной навеской этого ацетата надо провести титрацию, обратным расчетом определив, сколько титранта понадобится. Такой титрацией раствора с заданной концентрацией Вашего ацетата убьете две мухи : 1) увидите, какие цвета слоев на самом деле имеете в момент прибавления рассчитанного множества титранта; 2) можете определить, насколько чувстаительно изменение цвета при прибавлении избыточного количества титранта.

 

p.s. A формула какая у Вашего ацетата?