Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Дериватизация органических кислот для ГХ-МС


Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Приветствую!

1) Существуют ли реагенты, которые одновременно силилируют гидроксильные и метилируют карбоксильные группы?

Суть проблемы: аналит, содержащий карбоксильные и гидроксильные группы, можно ввести в ГХ-МС только после дериватизации. Последовательное метилирование (HCl в метаноле) и силилирование приводят к потере аналита на этапе очищения от соляной кислоты. Хотелось бы найти способ получить триметилсилилэфиры в один шаг. 

2) Если ответ на первый вопрос - "нет", то какой силилирующий реагент вы бы порекомендовали для органических кислот? Лаб лидер просит не использовать канцерогены, так что все смеси с пиридином нежелательны. В идеале после силилирования еще избежать высушивания и перерастворения (т.е. возможен прямой ввод в ГХ, как, например, с MBDSTFA).

Изменено пользователем AnnaStero
Не совсем ясно выразилась
Ссылка на комментарий
  • 1 месяц спустя...
В 16.12.2022 в 03:28, ash111 сказал:

А вот методы у вас странные, там третичный гидроксил чтоли?..

Ага, именно.

В 16.12.2022 в 03:28, ash111 сказал:

Нет таких реагентов. Но проблема решается, сначала надо метилировать, потом силилировать.

Ну, мы так и делаем, но ленивая душа русского человека хочет упростить процесс. Спасибо за ответ!

Изменено пользователем AnnaStero
Не совсем ясно выразилась
Ссылка на комментарий
В 16.12.2022 в 10:03, AnnaStero сказал:

Ага, именно.

Ну, мы так и делаем, но ленивая душа русского человека хочет упростить процесс. Спасибо за ответ!

Окей, заметилировали третичные гидроксилы метанолом/солянкой, а что надо теперь силилировать? Карбоксилы чтоли? Ну надо хотя бы упарить это все, или содой закидать, а потом добавлять силильный реагент. Силилы снимаются солянкой по классике поэтому среда должна стать щелочной ДО добавления силила - я бы рекомендовал TBDMSCl, трет-бутилдиметилсилил хлорид. В качестве растворителя если не выделять а сразу защелочить, можно брать скажем диоксан, тетрагидрофуран, ДМФА, чтото такое. 

Хотя, если таки карбоксильные группы силилировать, это дело тонкое, они разрушаются и щелочами тоже, я сам так делал. Там скорее всего надо брать гидрокарбонат, чтобы среда всю дорогу была нейтральная

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика