Ацетамид с этилацетата и аммиака

[BritishPetroleum]

06.01.2023 в 22:57, москатель сказал:

Увы, получался ~ 20% выход. Я хотел проверить: будет ли ацетамид совместителем фаз и насколько эффективным. Оказалось: не очень. И я перешёл к другим амидам. А когда нашёл понравившиеся мне, запустил в производство. Для пром/получения важен % конверсии и время. Я довёл % до 97-98% (исходный водный амин титрованием не определялся) за 1 час. Катализатор аминолиза- вода. Поэтому тех/инструкцией предписал в зимнее время и при поступлении аминов с содержанием воды менее 15% подливать воду (15 г на 50 л смеси). Реакция гетерофазная, поэтому главный фактор - эффективное перемешивание. Температура. Выше 120 не получится (катализируемая вода испаряется). В

20% выходы вообще. Думаю с хлористым аммонием самое то попробовать надо будет

Изменено 7 Января, 2023 в 13:47 пользователем BritishPetroleum

[the_Rion]

07.01.2023 в 15:40, BritishPetroleum сказал:

Выход 22 г (69% от теоретического). С этилацетата и аммония.

 

Я про другое, то есть из солей ацетата натрия и хлористого аммония, открой СОП, прочти источник на который в СОП ссылаются там все ясно на английском написано 40% плюс варить в закрытой емкости хуйня полная сотни наркаманов что-то не используют этот метод а какого спрашивается хуя? А такого что много гемора а выход хуй да нихуя.

 

Из этилацетата и аммиака выход зависит от того как потом сраный ацетамид выделять, а все потому что водный раствор не переносит кипячения он там падла разлагается, ахахах

 

Поэтому ты сперва возьми сделай потом посмотрим на 69% выхода

[BritishPetroleum]

07.01.2023 в 17:26, yatcheh сказал:

СОП

что это? СОП

[the_Rion]

07.01.2023 в 15:48, BritishPetroleum сказал:

что это? СОП

 

Это такая книга называется Синтез Органических препаратов, сборник 1 страница 63

 

Вообще было видео на Ютубе, Doug Lab делал и получалось неплохо, емнип из мочевины и ледянки варил он там

 

На из солей лови читай

 

 

Изменено 7 Января, 2023 в 13:52 пользователем the_Rion

[BritishPetroleum]

07.01.2023 в 17:48, the_Rion сказал:

Из этилацетата и аммиака выход зависит от того как потом сраный ацетамид выделять, а все потому что водный раствор не переносит кипячения он там падла разлагается, ахахах

А если мне нужен водный раствор? Мне его один хрен хлорировать в водной среде, тогда как?

07.01.2023 в 17:48, the_Rion сказал:

все потому что водный раствор не переносит кипячения он там падла разлагается, ахахах

 он там разлагается так?

CH3CONH2 + H2O => NH3 (улет)+ Ch3COOH?

[the_Rion]

07.01.2023 в 16:10, BritishPetroleum сказал:

Мне его один хрен хлорировать в водной среде, тогда как?

 

Ты точно уверен что хлорировать нужно в водной среде?

 

07.01.2023 в 16:10, BritishPetroleum сказал:

он там разлагается так?

 

Ага, уксусной кислотой воняет. Аммиак не весь улетает, там остается побочка ввиде ацетата аммония. Можно в принципе экстрагировать ацетамид, а можно перегнать. Была же пропись из этилацетата, там перегоняли в итоге

[BritishPetroleum]

07.01.2023 в 18:21, the_Rion сказал:

Ты точно уверен что хлорировать нужно в водной среде?

Конечно. N-хлорамиды в водной среде получаются

Тогда получается просто смешать этилацетат с крепким водным раствором аммиака и ждать когда рассосется?

[the_Rion]

07.01.2023 в 16:22, BritishPetroleum сказал:

Тогда получается просто смешать этилацетат с крепким водным раствором аммиака и ждать когда рассосется?

 

Ой ну там и 10% аммиак прокатит вообще-то, но лучше крепче 25% к примеру меньше воды будет, как вторая фаза исчезнет, это значит что в принципе готово, хотя несколько этилацетат в воде растворим, ну и желательно иногда трясти бутылку чтобы процесс шел быстрее или кинуть туда магнитную ампулу и поставить на мешалку это должно быть быстрее всего

 

В итоговом растворе будет вода, спирт, ацетамид ну и еще аммиак или этилацетат смотря кого там было в избытке

 

Если это кипятить то сперва сваливает спирт с водой а потом ацетамид будет разлагаться и чем выше температура тем быстрее разложение будет идти, раствор будет сильно желтеть темнеть и вонять уксусом

Изменено 7 Января, 2023 в 14:28 пользователем the_Rion

[BritishPetroleum]

07.01.2023 в 18:27, the_Rion сказал:

Ой ну там и 10% аммиак прокатит вообще-то, но лучше крепче 25% к примеру меньше воды будет, как вторая фаза исчезнет, это значит что в принципе готово, хотя несколько этилацетат в воде растворим, ну и желательно иногда трясти бутылку чтобы процесс шел быстрее или кинуть туда магнитную ампулу и поставить на мешалку это должно быть быстрее всего

 

В итоговом растворе будет вода, спирт, ацетамид ну и еще аммиак или этилацетат смотря кого там было в избытке

 

Если это кипятить то сперва сваливает спирт с водой а потом ацетамид будет разлагаться и чем выше температура тем быстрее разложение будет идти, раствор будет сильно желтеть темнеть и вонять уксусом

ПРиемлемо

?

[москатель]

07.01.2023 в 17:24, BritishPetroleum сказал:

а вы какие соли использовали?

кислоту (мы тогда на олеиновую перешли) + амин и грели. Вода через трубку за стену цеха отгонялась. Реактор (за 2 ручки рабочие таскали) до и после взвешивали. Иногда в норму за 4 часа при 170⁰ С укладывались. Иногда весь день грели. И вся эта хренотень тянулась, пока мы на нормальный аминолиз (амин + эфир) не перешли. Выходы 70-80% время 2 часа. А потом я свою мешалку поставил - дал турбуленцию - и выход 97-98% за 1 час. И ни одна с* не тявкнула, что, мол, не правы были: и парень-физик и вахлачка - технолог все в один голос осуждали моё желание без редуктора прямо на вал э\двигателя чудную мешалку без лопастей поставить. И воду (ст/ложку подливать. А снижение затрат и качество продукта - мол, бог дал.

07.01.2023 в 17:26, yatcheh сказал:

Ацетамид получают нагреванием хлористого аммония с ацетатом натрия до 240С (СОП 1, 63 - примечания).

ну, вот это похоже на реалии. Хотя и варварство кондовое.