Муть в Гриньяре.

[Razor8]

Всем привет.

 

при старте Грирньяра, когда с магния идут пузырьки и реакция запустилась - образуется мутная взвесь.

так он же растворим моль на два ? откуда взвесь? добавление избытка растворителя не делает раствор прозрачным.

ну понятно что следы воды.. примеси, оксиды магния и прочее.. но взвеси то там сильно много..

раствор Гриньяра вообще бывает прозрачным и чистым как слеза? кто видел?

[ash111]

В 17.01.2023 в 10:20, Razor8 сказал:

Всем привет.

 

при старте Грирньяра, когда с магния идут пузырьки и реакция запустилась - образуется мутная взвесь.

так он же растворим моль на два ? откуда взвесь? добавление избытка растворителя не делает раствор прозрачным.

ну понятно что следы воды.. примеси, оксиды магния и прочее.. но взвеси то там сильно много..

раствор Гриньяра вообще бывает прозрачным и чистым как слеза? кто видел?

Предположу что тебе кажется что ее много. Отфильтруй и там будет совсем децл. Гриньяр-то какой и в чем?

Конечно бывает чистым как слеза. Редко бывает бесцветным раствор - это да, обычно серый такой. И эта муть когда реакция уже пошла, тоже постепенно исчезает.

[Razor8]

17.01.2023 в 12:39, ash111 сказал:

Предположу что тебе кажется что ее много. Отфильтруй и там будет совсем децл. Гриньяр-то какой и в чем?

Конечно бывает чистым как слеза. Редко бывает бесцветным раствор - это да, обычно серый такой. И эта муть когда реакция уже пошла, тоже постепенно исчезает.

бензилмагнийхлорид.

ну может и кажется что много.

я просто думаю что вдруг эта муть - показатель воды или примесей. может что не почистили или недосушили.

 

почему раствор мутно-белесый или серый? это значит суспензия?

Изменено 17 Января, 2023 в 11:05 пользователем Razor8

[Вадим Вергун]

17.01.2023 в 14:04, Razor8 сказал:

бензилмагнийхлорид.

ну может и кажется что много.

я просто думаю что вдруг эта муть - показатель воды или примесей. может что не почистили или недосушили.

 

почему раствор мутно-белесый или серый? это значит суспензия?

На магнии всегда оксиды есть. 

[Razor8]

в конце реакции всегда используется кислый гидролиз. магний отваливается, спирт остается.

а если вода будет щелочная? что получится? 

магний не отвалится? будет его основная соль?

т.е. получится что продукт реакции (спирт) можно будет отделить сразу в твердом виде, как основную соль магния?

Изменено 17 Января, 2023 в 20:30 пользователем Razor8

[ash111]

В 17.01.2023 в 19:00, Razor8 сказал:

в конце реакции всегда используется кислый гидролиз. магний отваливается, спирт остается.

а если вода будет щелочная? что получится? 

магний не отвалится? будет его основная соль?

т.е. получится что продукт реакции (спирт) можно будет отделить сразу в твердом виде, как основную соль магния?

Пффффффффффф))) всегда?))

Да даже щелочью гасят магнийорганику, вот прям 10%ным NaOH или концентрированным аммиаком в тех случаях когда целевой спирт склонен отщеплять воду легко или есть нуклеофильный азот, способный дать комплекс с магнием. И все нормально, все там разваливается) 

Самое простое и частое решение - просто водой гасить. И самое важное в этом деле это СКОЛЬКО воды или лить потому что мало нельзя а много - будет каша. Если в эфире то 7 эквивалентов воды по отношению к магнийорганике, если в тгф то можно 10 экв. Записывайте себе и храните в тайне?

[ash111]

В случае конц. NH₄Cl обычно этот объем удваивается, аммиак/щелочь - примерно тот же объем. Реакционку надо вымешать хорошо чтобы не было белых кусков, осадок должен быть таким почти прозрачным как гель. И вот когда оно такое я обычно добавляю еще полобъема гексана чтобы полнее воду высадить. Но это если понимаешь что целевое в таком растворяется.

[Razor8]

если очень хочется высадить воду побыстрее - то можно вместо диэтилового взять дибутиловый. он воду почти не сосет.

[ash111]

В 19.01.2023 в 10:44, Razor8 сказал:

если очень хочется высадить воду побыстрее - то можно вместо диэтилового взять дибутиловый. он воду почти не сосет.

У нас не ходовое оно, вообще.. а гриньяры в нем варятся?)  Никогда не пробовал) даже мтбэ в единицах случаев используют, хотя  это можно списать на консерваторство, возможно)

[Razor8]

19.01.2023 в 21:37, ash111 сказал:

У нас не ходовое оно, вообще.. а гриньяры в нем варятся?)  Никогда не пробовал) даже мтбэ в единицах случаев используют, хотя  это можно списать на консерваторство, возможно)

вроде получается, только растворимость в нем похуже, больше его надо. реактив гриньяра в растворе таскает с собой 2 молекулы эфира.

ну и чистить и перегонять его можно в отличие от этоксиэтана, который уж очень летучь.