Амин в соль

[RET]

Доброго вечера.

Есть старый СССР анилин, несколько бутылок, который не применим, так как старый, надо перегонять.

Если что-то надо, то в мелких количествах. А если перегнать и перевести в соль для лучшего хранения?

Обычно в солянокислый, берут 1 моль солянки и анилина (чистого). Лишнее улетает.

А есть сернокислый А., а для него сколько надо брать серной (более доступного электролита 40-50%) ?

Лишнее не улетит, а будет сульфировать (сульфанилат) при выпарке лишней воды.

И как рассчитать если диамин (фенилендиамин) сколько кислоты надо на каждую амино-группу?

[Arkadiy]

Сульфат анилина 2 моля на моль серки, его можно кристаллизнуть из воды и  избавиться от смолищи

[RET]

31.01.2023 в 23:49, Arkadiy сказал:

Сульфат анилина 2 моля на моль серки, его можно кристаллизнуть из воды и  избавиться от смолищи

То есть можно не перегонять?

Мысль была с солянкой, что если залить в грязный анилин, грязь осядет или не раствориться, грязь слить, а остаток выпарить и получить чистейшую соль, без муторной перегонки.

Еще мысль взять халявную уксусную кислоту (летучая!), но она же слабая и не минеральная, такие годны для алифатических аминов,

для ароматики нужны сильные кислоты.

 

Производство анилина - Березниковский химкомбинат 1969.

[ash111]

В 01.02.2023 в 10:25, RET сказал:

То есть можно не перегонять?

Мысль была с солянкой, что если залить в грязный анилин, грязь осядет или не раствориться, грязь слить, а остаток выпарить и получить чистейшую соль, без муторной перегонки.

Еще мысль взять халявную уксусную кислоту (летучая!), но она же слабая и не минеральная, такие годны для алифатических аминов,

для ароматики нужны сильные кислоты.

 

Производство анилина - Березниковский химкомбинат 1969.

Поверьте, перегонка это наименее муторная вещь из всего чего вы там придумали. Другое дело если у вас посуды подходящей нет, тогда да.

Уксусная кислота слабая, даже для алифатики редко когда получается сделать нормальную кристаллическую соль, ибо есть тенденция к жидкой чаче переменного состава. Даже трифторуксусная этим страдает сильно, что уж говорить про уксус. А ацетат триэтиламина вообще перегоняется на масляном насосе градусах при 50 и соотношение там тоже какоето непонятное) короче. Если анилин совсем старый-плохой, я бы советовал перегонять. Делать соли, кристаллизовать это будет и долго и потери неслабые.

[RET]

02.02.2023 в 00:47, ash111 сказал:

Поверьте, перегонка это наименее муторная вещь из всего чего вы там придумали. Другое дело если у вас посуды подходящей нет, тогда да.

Уксусная кислота слабая, даже для алифатики редко когда получается сделать нормальную кристаллическую соль, ибо есть тенденция к жидкой чаче переменного состава. Даже трифторуксусная этим страдает сильно, что уж говорить про уксус. А ацетат триэтиламина вообще перегоняется на масляном насосе градусах при 50 и соотношение там тоже какоето непонятное) короче. Если анилин совсем старый-плохой, я бы советовал перегонять. Делать соли, кристаллизовать это будет и долго и потери неслабые.

 

Ясно

Посуды хватает.

4 кг есть анилина.

[ash111]

В 02.02.2023 в 16:10, RET сказал:

 

Ясно

Посуды хватает.

4 кг есть анилина.

Возьмите грамм 200 и попробуйте перегнать. Чтобы понимать вообще как оно происходит. Я гонял анилин на мембранном насосе, очень приятно гонится. Вы на атмосферном давлении будете гонять?

[RET]

02.02.2023 в 17:45, ash111 сказал:

 Вы на атмосферном давлении будете гонять?

На атмо. Тут нашел старую тему про перегонку его, там и без ваккума перегоняли