Растворение пробы кека для определения серебра спектральным методом. Удержание свинца в растворе

[ptroshina]

Приветствую.
Такая проблема: надо растворить пробу (0,5 г), в которой содержится свинец(~30%), олово, сурьма, цинк, мышьяк, серебро для определения серебра спектральным методом.
Пробовали растворять в царской водке (50мл) + плавиковка, в итоге свинец выпадает в виде металла на дно и за собой утягивает серебро, результаты получались неверные. 
Пробовали растворять в азотной кислоте (1:4), выпадал белый осадок и результаты по серебру опять не получались.
И туда и туда еще добавляли винную кислоту для комплексообразования и удержания свинца в растворе, тоже не особо помогло.

Прошу совета. Заранее спасибо 

[aversun]

13.04.2023 в 04:05, ptroshina сказал:

Приветствую.
Такая проблема: надо растворить пробу (0,5 г), в которой содержится свинец(~30%), олово, сурьма, цинк, мышьяк, серебро для определения серебра спектральным методом.
Пробовали растворять в царской водке (50мл) + плавиковка, в итоге свинец выпадает в виде металла на дно и за собой утягивает серебро, результаты получались неверные. 
Пробовали растворять в азотной кислоте (1:4), выпадал белый осадок и результаты по серебру опять не получались.
И туда и туда еще добавляли винную кислоту для комплексообразования и удержания свинца в растворе, тоже не особо помогло.

Прошу совета. Заранее спасибо 

Растворяйте в небольшом количестве смеси HClO4 + HNO3, выпаривайте до белых паров HClO4 потом растворяйте все в воде....

Изменено 12 Апреля, 2023 в 21:13 пользователем aversun