Определение гидроксильного числа с помощью п-толуолсульфонил изоцианата по ASTM

[yuarubcova]

Добрый день! В ближайшее время собираемся осваивать методику определения гидроксильного числа у высокомолекулярных простых полиэфиров  используя реакцию с п-толуолсульфонил изоцианатом и потенциометрическое титрование гидроксидом тетрабутиламмония. Нужны советы коллег, использующие данный метод у себя в лаборатории.

Есть несколько вопросов по методу ASTM E1899:

1) Приготовление TSI - реагента. В оригинальном ASTM указано что для приготовления реагента требуется 20 мл TSI на 500 мл ацетонитрила. А в методике, предоставленной Xylem analytics к их автоматическому титратору, указывается 40 мл TSI на 500 мл ацетонитрила. При этом остальные условия проведения абсолютно те же, как в оригинальном ASTM. Как правильно в итоге?

2) Используете ли Вы эталонные образцы для проверки работы прибора и методики в целом и что используете?

3) Можно ли найти какую-нибудь альтернативу применению хлористого лития для заполнения электрода?