Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Градуировочная характеристика определения хлора


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Добрый день! Проходила производственную практику и на ней же попалась в руки методика определения массовой концентрации хлора в атм воздухе по РД 52.04.798-2014. Методика, по мнению преподавателей, довольна специфическая.
Строили градуировочную характеристику зависимости А - f(m, мкг) и заметили, что график выходит не из нуля. Холостая проба представляет собой: раствор метилового оранжевого, серной кислоты и бромида калия. Градуировочные растворы имеют состав: бромат калия, серная кислота, метиловый оранжевый и бромид калия.
С чем может быть связан выход графика не из нуля? Предполагаем, что искажение связано из-за присутствия в холостой пробе брома, который образовался в процессе реакции бромида калия с серной кислотой.

изображение_2024-06-16_155513529.png

Ссылка на комментарий

Или с наличием некоторых потерь излучения в растворе даже при отсутствии в нём брома.

В 16.06.2024 в 13:55, КатеринаСелен сказал:

из-за присутствия в холостой пробе брома, который образовался в процессе реакции бромида калия с серной кислотой

Бромоводород так получится, бром - нет, для этого таки нужен окислитель. Возможно, кислород воздуха...

Ссылка на комментарий

А точку D0-D0=0 почему не нанесли на график? Она тоже должна использоваться для линейной регрессии. Странно это: все точки очень хорошо легли на прямую, кроме нуля, через который график обязан проходить просто по способу его построения. Такое могло получиться, если вы нулевую пробу делали как-то отдельно, не из того же раствора красителя с бромидом, который использовали для остальных град. растворов. Выкладывайте все полученные оптические плотности сюда табличкой.

Изменено пользователем cty
Ссылка на комментарий
В 16.06.2024 в 21:34, cty сказал:

А точку D0-D0=0 почему не нанесли на график? Она тоже должна использоваться для линейной регрессии. Странно это: все точки очень хорошо легли на прямую, кроме нуля, через который график обязан проходить просто по способу его построения. Такое могло получиться, если вы нулевую пробу делали как-то отдельно, не из того же раствора красителя с бромидом, который использовали для остальных град. растворов. Выкладывайте все полученные оптические плотности сюда табличкой.

Возможно искажение графика возникла еще по причине того, что применяемый новый индикатор - метиловый оранжевый, еще не был проверен временем. С нынешними индикаторами такая история не редкость 

Ссылка на комментарий

Странно. Вы же видите, что изменение массы с 0.4 до 0.8 мкг или с 0.8 до 1.2 мкг (т.е. на 0.4 мкг) дает вполне заметное изменение оптической плотности примерно на 0.05 единиц. Однако изменение массы на те же 0.4 мкг, но в диапазоне от 0 до 0.4 мкг, дает изменение оптической плотности на уровне погрешности. Где-то ошибка в приготовлении растворов. Или первые 0.4 мкг хлора (точнее, эквивалентное ему количество бромата) или результирующего брома идут на какие-то побочные реакции вместо реакции с красителем.

  • Отлично! 1
Ссылка на комментарий
В 16.06.2024 в 22:14, cty сказал:

Странно. Вы же видите, что изменение массы с 0.4 до 0.8 мкг или с 0.8 до 1.2 мкг (т.е. на 0.4 мкг) дает вполне заметное изменение оптической плотности примерно на 0.05 единиц. Однако изменение массы на те же 0.4 мкг, но в диапазоне от 0 до 0.4 мкг, дает изменение оптической плотности на уровне погрешности. Где-то ошибка в приготовлении растворов. Или первые 0.4 мкг хлора (точнее, эквивалентное ему количество бромата) или результирующего брома идут на какие-то побочные реакции вместо реакции с красителем.

Данный график перестраивался 2 или 3 раза и каждый раз точка, соответствующая 0,4 мгк давала вот такой странный результат, то оптическая плотность 0,003, 0,006 и 0,005...

Ссылка на комментарий
В 16.06.2024 в 22:37, cty сказал:

Ну, что есть, то есть. Пробуйте другие реактивы и т.п. По тому графику, который есть сейчас, хлор на уровне 0,4 мкг определять невозможно.

Хорошо, спасибо 

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...