Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Добрый день!

Возможно глупый вопрос (не кидайте тапками), но видно ли на хроматограмме неорганику?

Получаю соединение галогенированием, затем нейтрализую и выделяю вещество. Предположительно вся неорганика должна уходить в воду. Но есть подозрения, что не уходит и надо докрутить отмывку. Вопрос могу ли я увидеть на хроматограмме неорганику. Вещество так и так описывается на ВЭЖХ, но если я сдам два образца с разной отмывкой увижу ли я разницу? 

Понятно, что там будут примеси органики, но я точно знаю что они слабо в воде растворимы.

 

Заранее, спасибо всем за помощь.

Ссылка на комментарий

Надо смотреть - какая хроматография - нормальная, или обращенно-фазовая. На нашей "стандартной обращенке" - с С18 (Милихром А-02) - "типичная" неорганика - бромид-ионы - выскакивает с мертвым объемом, нимало не задерживаясь. Именно по этому веществу и тестируется этот показатель. Почему-то представляется, что и с остальной "типичной" неорганикой - в подобном нашему случае будет то же самое. 

Ссылка на комментарий

zhuravleva, вам на стадии самой промывки нужен контроль содержания ожидаемых неорг. ионов (например, хлорид-иона) в промывной жидкости любым методом: от качественных реакций, титрования и др. мокрой химии до ионной хроматографии и атомной спектроскопии. Контроль содержания неорганики в конечном продукте сведется к тем же методам, но примененным после соответствующей пробоподготовки образца продукта (типа экстрагирования опять же в водную среду для растворимой неорганики или более сложного разложения образца для нерастворимой неорганики).

 

Если не ставить ВЭЖХ целенаправленно на неорганику, то не стоит ожидать неорганику увидеть. Конечно, если у вас там какая-нибудь ион-парная ВЭЖХ с алкиламмонийным ион-парным агентом и УФ-детектором эдак на 210 нм, то упомянутый выше бромид-ион (или, например, нитрат-ион) будет иметь ненулевое удерживание и будет давать свой пик (если он отделится от других пиков). В любом случае, для идентификации этого пика бромида (нитрата) и определения его содержания потребуется раствор сравнения с известной концентрацией бромид-иона (нитрат-иона). Хлорид-ион, например, в этих условиях тоже может достаточно удерживаться (хотя слабее, чем бромид или нитрат), но хлорид плохо поглощает УФ излучение при 210 нм...

 

Остаточную воду в продукте тоже можно считать примесью неорганики, которую может быть необходимо контролировать. Ее можно определять титрованием по Фишеру... В общем, вариантов много.

Изменено пользователем cty
Ссылка на комментарий
В 26.06.2024 в 11:23, chemist-sib сказал:

На нашей "стандартной обращенке" - с С18 (Милихром А-02) - "типичная" неорганика - бромид-ионы - выскакивает с мертвым объемом, нимало не задерживаясь. Именно по этому веществу и тестируется этот показатель.

Если подвижная фаза имеет низкую ионную силу (где-то ниже 100 мМ), то остаточные силанольные группы сорбента приводят к ион-эксклюзионному эффекту (вплоть до полной эксклюзии анионов из пор сорбента), и в результате бромид-ион и прочие анионы имеют объем удерживания ближе к межгранульному объему в колонке, чем к мертвому объему колонки (= межгранульный объем + объем пор в гранулах сорбента).

Ссылка на комментарий
В 26.06.2024 в 13:07, zhuravleva сказал:

Добрый день!

Возможно глупый вопрос (не кидайте тапками), но видно ли на хроматограмме неорганику?

Получаю соединение галогенированием, затем нейтрализую и выделяю вещество. Предположительно вся неорганика должна уходить в воду. Но есть подозрения, что не уходит и надо докрутить отмывку. Вопрос могу ли я увидеть на хроматограмме неорганику. Вещество так и так описывается на ВЭЖХ, но если я сдам два образца с разной отмывкой увижу ли я разницу? 

Понятно, что там будут примеси органики, но я точно знаю что они слабо в воде растворимы.

 

Заранее, спасибо всем за помощь.

Детектор то какой?

Ссылка на комментарий
В 27.06.2024 в 09:16, zhuravleva сказал:

Колонка: 150 × 4,6 мм, С18 5 мкм;
Детектор: СФ, 303 нм

Неорганику не увидите. Органику при такой относительно большой длине волны увидите тоже далеко не всю. Полагаю, что 303 нм это максимум в спектре поглощения вашего целевого вещества, поэтому орг. примеси тут увидите только близкородственные.

  • Согласен! 1
Ссылка на комментарий
В 27.06.2024 в 13:50, cty сказал:

Неорганику не увидите. Органику при такой относительно большой длине волны увидите тоже далеко не всю. Полагаю, что 303 нм это максимум в спектре поглощения вашего целевого вещества, поэтому орг. примеси тут увидите только близкородственные.

спасибо

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...