Как правильно синтезировать 2,3-димеркаптопропанол-1?

[Артур Б]

Доброго времени суток, коллеги!

Получаю 2,3-димеркаптопропанол-1, через дибромпропанол. У меня встал вопрос, как правильно получать 2,3-димеркаптопропанол-1. В патентах и статьях приведена следующая методика (вариации разные, но суть одна): в спирте растворяют щелочь или мтеаллический натрий, при охлаждении пропускают ток сероводорода до насыщения, для образования гидросульфида. Далее полученный гидросульфид приливают к дибромпропанолу так, чтобы избыток гидросульфида составлял 6-8 моль. Выдерживают в толстостенной бутылке 5 дней, далее нейтрализуют до слабокислой среды по конго, отгоняют метанол, добавляют воду, 2,3-димекаптопропанол-1 отслаивается, его экстрагируют хлороформом, сушат, перегоняют под вакуумом. Возникли следующие вопросы:

1) Как контролировать насыщение, чтобы образовался именно гидросульфид, а не сульфид или полисульфиды? По привесу насыщаемого сосуда?

2) Как правильно отогнать CH3OH из реакционной массы? По методике отгоняют под вакуумом, у него Ткип невысокая, можно ли без вакуума? Или будет осмоление целевого продукта?

3) Нейтрализуют смесь до слабокислой реакции по конго. Насколько мне известно, конго дает переход при pH 3 (синий) - pH 5 (красный). Изначально среда щелочная и конго будет красный, при pH 5-6 (слабокислая среда) тоже конго будет ещё красным. Как тогда данный индикатор использовать?

Если кто-то проводил подобный синтез, то был бы благодарен за дельные советы