Сравнение измерений рН с помощью рН-метра и универсальной индикаторной бумаги

[Кошачий Туалет]

Здравствуйте.

Помогите пожалуйста понять и осознать какие из показаний достовернее- полученные с помощью рН метра или с помощью универсальной индикаторной бумаги?

 

Просто это очень актуальный на данный момент вопрос, поскольку значения, которые выдает рН метр (>11) превышают регламентированную норму по рН в котловой воде паровых котлов, у которых норма= 10-11.

 

Начну с того, что цвет у индикаторной бумаги (до ее использования) изначально сбивает с толку- по идее она должна быть нейтральной, т е показывать рН около 7, но ее цвет далеко не 7, а что то между 3 и 4, (см фото).

 

Далее при смачивании полоски в исследуемой пробе она выдает такой вот цвет, (см фото).

На мой взгляд здесь показывает что то между 9 и 10.

 

Но при измерении рН этой же самой пробы с помощью рН-метра он показывает результат 11,3.

Это уже выше нормы (<11).

 

Гидратная щелочность по фенолфталеину при этом составляет около 6,0-6,5 мг-экв/л, надо сказать это неплохая щелочность для котловой воды.

 

В подпитку добавляется реагент для коррекционной обработки котлов, содержащий смесь 2 солей- сульфита натрия и тринатрийфосфата, который и обуславливает гидратную щелочность.

 

Но я уже по максимуму и дозировку снизил с 10 до 5 впрысков и разбавил его в 2 раза больше обычного, но рН все равно упорно показывает выше 11 по рН-метру.

Поэтому я заказал индикторную бумагу для сравнения и вот какой результат.

 

Но чему все таки верить, показаниям рН-метра или показаниям универсальной индикаторной бумаги, подскажите пожалуйста.

 

 

[chemister2010]

Если рН-метр правильно калиброван, то он дает более точные результаты измерения рН. Связано это с диапазоном перехода индикаторов в бумаге, который может достигать 2 единиц рН (если интересно - читайте теорию индикаторов). Лучше калибровать по буферу с близкой рН (есть стандартные около 12).

Проверьте какой рН воды у вас до добавления реагентов.

[Solovey]

А термокомпенсация на pH метре включена?

[Кошачий Туалет]

В 12.03.2025 в 21:04, chemister2010 сказал:

Если рН-метр правильно калиброван, то он дает более точные результаты измерения рН. Связано это с диапазоном перехода индикаторов в бумаге, который может достигать 2 единиц рН (если интересно - читайте теорию индикаторов). Лучше калибровать по буферу с близкой рН (есть стандартные около 12).

Проверьте какой рН воды у вас до добавления реагентов.

Благодарю. Да, есть калибровочный стандарт титр и на 12.

Собираюсь калибровать.

 

Проблема только в том, что по инструкции при приготовлении растворов выше 7 дистиллированную воду предварительно нужно кипятить, а на том объекте это несколько проблематично.

 

Вообще кипячение воды это обязательная процедура, не подскажете?

Я так понимаю что это нужно для удаления СО2.

 

Ну блин, а тогда что помешает этой же самой дистиллированной воде снова набрать СО2 из воздуха при остывании, например?

 

У меня имеется 6 стандарт титров на разный рН, начиная с кислого, затем нейтрального и щелочного.

А калибровать нужно по всем этим 6?

Или по одному 12 достаточно будет?

 

рН в подпиточной воде до добавления реагентов составляет около 7,6-8.

Ну это конкретно по этому рН- метру, а там не знаю, может он действительно завышает показания.

 

Далее в питательной воде (уже после добавления реагентов) рН показывает в районе 9,5-9,8.

Гидратная щелочность в питательной воде составляет 0,05- 0,1 мг-экв/л. (Очень слабо розовое окрашивание, но тем не менее оно есть).

 

А в паровом котле все это хозяйство упаривается и концентрируется и рН повышается выше 11 и щелочность выше 6 мг-экв/л.

 

 

 

 

В 13.03.2025 в 07:41, Solovey сказал:

А термокомпенсация на pH метре включена?

Ну честно говоря я не знал что ее принудительно включать нужно.

Но в пробу я опускаю электрод вместе с термометром, который представляет собой Ме стержень и на дисплее показывает температуру, там на картинке тоже видна температура- 35 град.

 

Или его как то еще дополнительно включать нужно?

Я просто всегда считал что по сути это термометр, который измеряет температуру среды и все..

[Solovey]

В 13.03.2025 в 10:47, Кошачий Туалет сказал:

Или его как то еще дополнительно включать нужно?

Да нет. По умолчанию он обычно включен. Если есть pH метр, то и рабочие эталоны должны быть. По ним прибор можно проверить.

[chemister2010]

Обычно калибруют не меньше чем по 2 точкам. Желательно близким к определяемой величине. Подробности должны быть в инструкции к прибору.

 

Обязательно проверьте марку электрода и его допустимый диапазон измерения рН. Если вы измеряете на пределе его диапазона ошибка возрастает.

 

Воду после кипячения хранят в закрытых сосудах, тогда она не набирает углекислый газ. Либо ставят поглотительные трубки (но это больше актуально для ионной хроматографии).

 

Я бы еще предложил принудительно охладить анализируемую воду до комнатной температуры, так как с ростом температуры растет гидролиз солей и ошибка рН-метра.

Изменено 13 Марта, 2025 в 14:27 пользователем chemister2010

[Кошачий Туалет]

В 13.03.2025 в 17:25, chemister2010 сказал:

Обычно калибруют не меньше чем по 2 точкам. Желательно близким к определяемой величине. Подробности должны быть в инструкции к прибору.

 

Обязательно проверьте марку электрода и его допустимый диапазон измерения рН. Если вы измеряете на пределе его диапазона ошибка возрастает.

 

Воду после кипячения хранят в закрытых сосудах, тогда она не набирает углекислый газ. Либо ставят поглотительные трубки (но это больше актуально для ионной хроматографии).

 

Я бы еще предложил принудительно охладить анализируемую воду до комнатной температуры, так как с ростом температуры растет гидролиз солей и ошибка рН-метра.

Премного благодарю.

То есть если я не измеряю кислые растворы, то и калибровать на них не нужно?

Ну на кислые то проблем особых не возникнет, думаю по 1 точке все таки откалибровать.

 

А вот на щелочные нужно калибровать и заморачиваться с кипячением.

Конечно в кипящую воду, близкую к температуре насыщения СО2 не полезет, а вот по мере остывания будет набирать.

 

Ну вот закипячу я воду например  кастрюле, а потом, когда она только слегка остынет, градусов до 90, то нужно ее сразу перелить в геметичную емкость, правильно?

Интересно, пэт бутылка не свернется от такой тмпературы..

 

Диапазон измерения там точно до 12 (или даже до 14).

 

Ну проба охлаждается в холодильнике пробоотборника, я когда отбираю, то на всю открываю охлаждающую воду, чтобы не запороть электрод.

Температура обычно 30-35 градусов, ну попробую охладить до 20.

 

Спасибо.

 

 

 

[Кошачий Туалет]

В 13.03.2025 в 11:41, Solovey сказал:

Да нет. По умолчанию он обычно включен. Если есть pH метр, то и рабочие эталоны должны быть. По ним прибор можно проверить.

Ну рабочих эталонов у меня точно нет,  есть только 3М р-р КСl для хранения и заливки электрода (кстати в нем выдает весьма достоверные цифры, около 7), а еще недавно приобрел стандарт титры для калибровки.

Буду калибровать, тогда можно будет заодно и посмотреть насколько у него был разлет с эталонными растворами рН.