Как определить наличие кислот в нитроцеллюлозе?

[pretty_chem]

Делал нитроцеллюлозу смесью 50/50 в миллилитрах 75% азотной кислоты и 90% серной кислоты. Избыток кислот 1/50 в граммах. Время на реакцию - 15 минут. Все было при комнатной температуре. Смесь была залита смесью мелких кусочков льда с холодной водой. Смесь была вылита на воронку бюхнера без бумаги. После промывания холодной водой в течении 5 минут нитроцеллюлоза так и оставалась кислой на вкус.

Должна ли она быть кислой? Или это примеси кислот? Содовым раствором, как я понимаю, промывать нельзя, из-за разложения самой нитроцеллюлозы.

Изменено 27 Апреля, 2025 в 08:02 пользователем pretty_chem
Проблема со знаками препинания

[LeadHydroxide]

В 27.04.2025 в 13:01, pretty_chem сказал:

Делал нитроцеллюлозу смесью 50/50 в миллилитрах 75% азотной кислоты и 90% серной кислоты. Избыток кислот 1/50 в граммах. Время на реакцию - 15 минут. Все было при комнатной температуре. Смесь была залита смесью мелких кусочков льда с холодной водой. Смесь была вылита на воронку бюхнера без бумаги. После промывания холодной водой в течении 5 минут нитроцеллюлоза так и оставалась кислой на вкус.

Должна ли она быть кислой? Или это примеси кислот? Содовым раствором, как я понимаю, промывать нельзя, из-за разложения самой нитроцеллюлозы.

По хорошему ее надо отжимать на центрифуге, и далее варить в автоклавах под давлением, меняя воду по несколько раз. Как вариант можешь в банку с водой положить, а на донышко насыпать мела. Тогда и щелочной среды не будет, и кислота будет потихоньку выходя нейтрализоваться. 

Определить кислоту можешь индикаторами

[pretty_chem]

В 27.04.2025 в 13:17, LeadHydroxide сказал:

По хорошему ее надо отжимать на центрифуге, и далее варить в автоклавах под давлением, меняя воду по несколько раз. Как вариант можешь в банку с водой положить, а на донышко насыпать мела. Тогда и щелочной среды не будет, и кислота будет потихоньку выходя нейтрализоваться. 

Определить кислоту можешь индикаторами

После замачивания нитроцеллюлозы в суспензии мела нитроцеллюлоза потеряла кислый вкус. Исходя из этого могу сделать вывод, что кислой она не должна быть. Осталось просушить и проверить горение

[aversun]

В 27.04.2025 в 21:09, pretty_chem сказал:

После замачивания нитроцеллюлозы в суспензии мела нитроцеллюлоза потеряла кислый вкус. Исходя из этого могу сделать вывод, что кислой она не должна быть. Осталось просушить и проверить горение

Т.к. пироксилин медленно разлается с выделением кислоты, в пироксилин всегда добавляли щелочь (около 0,5%) в виде мела, соды или поташа.

[pretty_chem]

В 27.04.2025 в 13:17, LeadHydroxide сказал:

По хорошему ее надо отжимать на центрифуге, и далее варить в автоклавах под давлением, меняя воду по несколько раз. Как вариант можешь в банку с водой положить, а на донышко насыпать мела. Тогда и щелочной среды не будет, и кислота будет потихоньку выходя нейтрализоваться. 

Определить кислоту можешь индикаторами

Что-то у меня странный пироксилин получился. Пятиокись фосфора в эксикаторе уже в жижу превратилась, а пироксилин даже как обычная вата гореть не хочет. Попробую ещё посушить, но это странно. 

[yatcheh]

Надо погодить. Если НЦ не отмыта - она начнёт газить, может загореться, а в массе  - взорваться.

[Максим0]

В 27.04.2025 в 16:24, pretty_chem сказал:

Что-то у меня странный пироксилин получился. Пятиокись фосфора в эксикаторе уже в жижу превратилась, а пироксилин даже как обычная вата гореть не хочет. Попробую ещё посушить, но это странно. 

Трудный в изготовлении реактив...  для предварительного осушения лучше использовать регенерируемый осушитель.

При сушке кислых нитратов, посоветую в эксикатор предварительно ставить плавленный нитрат лития прямо в чашечке для выпаривания.

В 27.04.2025 в 20:29, yatcheh сказал:

Надо погодить. Если НЦ не отмыта - она начнёт газить, может загореться, а в массе  - взорваться.

Это верно для всех ВВ-нитрэфиров.

Изменено 29 Апреля, 2025 в 14:59 пользователем Максим0