Выделение толуола из 646 растворителя

[jarcraft]

Я вот из 646 растворителя все примеси развалил и экстрагировал водой, но кроме бутанола. Он то в воде не растворим, а с толуолом образует азеотропную смесь. Я вот думаю может попробовать его осадить магнием или натрием с образованием бутилата? Тогда после перегонки останется чистый толуол. Или магний попросту не будет образовывать бутилат? Добавлением маленького количества йода можно по идее активировать магний, но будут ли примеси в виде йодированых толуолов?

Изменено 11 Мая, 2025 в 14:21 пользователем jarcraft

[nerpa]

А просто водой не получится? Бутанол с водой смешивается, а толуол нет. Смешать, помешать, ненужное слить.

[dmr]

В 11.05.2025 в 19:19, jarcraft сказал:

но кроме бутанола. Он то в воде не растворим,

 

Растворим только воды побольше надо

[jarcraft]

А это нормально что после смешивания водного раствора NaOH и 646 растворителя получились в верхнем слое толуола какие то белые комки? Возможно это ацетат натрия из этилацетата но почему он не растворился в воде? Или же это пошла конденсация примесей к примеру ацетона? Я брал 1 л 20% раствора NaOH на литру растворителя

Изменено 11 Мая, 2025 в 17:52 пользователем jarcraft

[LeadHydroxide]

В 11.05.2025 в 22:49, jarcraft сказал:

А это нормально что после смешивания водного раствора NaOH и 646 растворителя получились в верхнем слое толуола какие то белые комки? Возможно это ацетат натрия из этилацетата но почему он не растворился в воде? Или же это пошла конденсация примесей к примеру ацетона? Я брал 1 л 20% раствора NaOH на литру растворителя

Есть один онлайн магазин сварок и болгарок в котором продается толуол, от 0,5 до 10 литров. Если вы из крупного города, можете там чистый заказать. А в 646 я пытался выделять,ничего путного не вышло

[dmr]

В 11.05.2025 в 22:49, jarcraft сказал:

но почему он не растворился в воде?

Спиртами высолился

[jarcraft]

В 11.05.2025 в 20:58, LeadHydroxide сказал:

Есть один онлайн магазин сварок и болгарок в котором продается толуол, от 0,5 до 10 литров. Если вы из крупного города, можете там чистый заказать. А в 646 я пытался выделять,ничего путного не вышло

А вы перегоняли тол или нет? Я думаю после перегонки получится достаточно чистый

[chemister2010]

Насколько я понимаю сейчас толуол часто заменяют ксилолами. У меня была давно идея добавить подкисленного нитрита и отогнать бутилнитрит.

[LeadHydroxide]

В 11.05.2025 в 23:08, jarcraft сказал:

А вы перегоняли тол или нет? Я думаю после перегонки получится достаточно чистый

Перегонял, с термометром. Получилось что почти весь отогнался при 109 или сколько то, не помню уже. Не разделялось ничего. Перегонял через дефлегматор, там шла сильная обратная конденсация, но все равно от начала и до конца температура одна и та же была. Брал марки Арикон вроде, канистра 5 литров за пару лет испарилась, остался литр только 

В 11.05.2025 в 23:12, chemister2010 сказал:

Насколько я понимаю сейчас толуол часто заменяют ксилолами. У меня была давно идея добавить подкисленного нитрита и отогнать бутилнитрит.

Эх, помню в магните в одно время продавалась смесь для розжига костра. Была смесь алифатических спиртов,и запашок ядреной сивухи. Прямо в магните, никаких химмагов. Сейчас его вытеснили жидкие парафины, которые не напрягают своим запахом

[podlyinarod]

В 11.05.2025 в 21:08, jarcraft сказал:

А вы перегоняли тол или нет? Я думаю после перегонки получится достаточно чистый

Позволю себе напомнить, что тол и толуол - вещи немного разные.

[grau]

В 11.05.2025 в 19:19, jarcraft сказал:

Я вот из 646 растворителя все примеси развалил и экстрагировал водой, но кроме бутанола. Он то в воде не растворим, а с толуолом образует азеотропную смесь. Я вот думаю может попробовать его осадить магнием или натрием с образованием бутилата? Тогда после перегонки останется чистый толуол. Или магний попросту не будет образовывать бутилат? Добавлением маленького количества йода можно по идее активировать магний, но будут ли примеси в виде йодированых толуолов?

 

В 11.05.2025 в 22:49, jarcraft сказал:

А это нормально что после смешивания водного раствора NaOH и 646 растворителя получились в верхнем слое толуола какие то белые комки? Возможно это ацетат натрия из этилацетата но почему он не растворился в воде? Или же это пошла конденсация примесей к примеру ацетона? Я брал 1 л 20% раствора NaOH на литру растворителя

 

В 646 не этилацетат, а бутилацетат. Но это не суть важно. Насколько я понимаю, из всех компонентов 646-го вас интересует толуол. В таком случае более рациональным представляется обратный порядок удаления сопутствующих компонентов. То есть, сначала отмыть из растворителя все легко растворимые в воде компоненты - ацетон, этанол, этилцеллозольв, бутанол (частично), и только после этого омылять бутилацетат добавлением раствора NaOH.

 

Смесь толуол-бутанол-вода простой перегонкой разделить не получится, разве что после отгонки всех азеотропов можно получить в остатке с гулькин нос чистого толуола, при условии, что он был в избытке по отношению к остальным компонентам азеотропных смесей. Тема не нова, вот здесь можете посмотреть сводку по азеотропам компонентов 646-го.

 

В книгах по химии пишут, что спирты образуют аддукты с хлористым кальцием состава CaCl₂x3ROH. Но как это выглядит на практике - хз. То ли сыпать в шнягу безводный хлорид кальция, то ли кристаллогидрат CaCl₂x6H₂O, то ли лить в неё насыщенный раствор...