Трудные синтезы

[ваниил]

Расскажите, какие самые трудные и изнурительные синтезы были в вашей практике.

[yatcheh]

В 05.06.2025 в 16:48, ваниил сказал:

Расскажите, какие самые трудные и изнурительные синтезы были в вашей практике.

 

Реакция диазоацетилацетона с диметилтиофосфитом в среде бензола в условиях облучения жёстким УФ. Это кварцевая ампула полуметровой длины, для которой был сделан кварцевый кожух водяного охлаждения. Реакция шла двое суток. А потом реакционная масса была разбавлена бензолом в десять раз, и подвергнута препаративной флаш-хроматографии под давлением на 5-нм силикагеле. Общий объём элюента составил 20 литров, процесс занял неделю. Каждые 100 мл элюированой жижи анализировались TCХ.

10 литров раствора были упарены, остаток перегнан в вакууме из зонтичной колбы.

Было получено 1.75 г целевого вещества - 2-диметилтиофосфорилацетилацетона.

[yatcheh]

В 05.06.2025 в 19:11, yatcheh сказал:

А потом реакционная масса была разбавлена бензолом в десять раз, и подвергнута препаративной флаш-хроматографии под давлением на 5-нм силикагеле.

 

Да, блин... Не разбавлена, а упарена в десять раз.

Элюентом была система этилацетат-бензол.

[Нитровальщик]

Синтез люминола из ПВХ пластификаторов

[LeadHydroxide]

В 06.06.2025 в 02:16, Нитровальщик сказал:

Синтез люминола из ПВХ пластификаторов

Тоже думал люминол сделать, как долго и ярко он светит?

[Нитровальщик]

В 06.06.2025 в 00:43, LeadHydroxide сказал:

Тоже думал люминол сделать, как долго и ярко он светит?

Не очень долго, но светит.Яркость от концентрации зависит.Я делал его из несчастной изоляции проводов.

[LeadHydroxide]

В 06.06.2025 в 12:32, Нитровальщик сказал:

Не очень долго, но светит.Яркость от концентрации зависит.Я делал его из несчастной изоляции проводов.

А я даже накупился фталевым ангидридом и гидразин сульфатом, даже тригликоль взял, но делать лень

[Нитровальщик]

В 06.06.2025 в 13:29, LeadHydroxide сказал:

А я даже накупился фталевым ангидридом и гидразин сульфатом, даже тригликоль взял, но делать лень

Советую лучше гидразин гидрат и глицерин

[podlyinarod]

В 06.06.2025 в 10:32, Нитровальщик сказал:

делал его из несчастной изоляции проводов

Как её отличить от счастливой?

[Нитровальщик]

В 06.06.2025 в 14:24, podlyinarod сказал:

Как её отличить от счастливой?

Никак

В 06.06.2025 в 14:25, Нитровальщик сказал:

Никак

А лучше, протестировать на наличие фталатов.

Растворить в изопропаноле, убрать то, что не растворилось.Добавить к изопропанолу щёлочь, достать осадок, добавить соляной кислоты.Просушить и возогнать.Будет фталевый ангидрид