Пламенная фотометрия

[Ксения2288]

Химики, знакомые с фотометрией пламени Na и K, слёзно прошу у вас помощи с анализом. Мы делаем анализ кремнеземистого, алюмосиликатного сырья ( пегматит, кварцевый песок, глина и т.д). Я подготавливаю пробу: растираю сырье в ступке, просеиваю через сетку и сушу в бюксе. Затем из пробы готовлю раствор для фотометра ФПА-2-01: разлагаю пробу H2SO4+HF, выпариваю, выдерживаю на плитке 1ч и переношу в колбу, добавив предварительно HCl. Подготовка пробы элементарная, но фотометр в последнее время выдает значения в 1.5, 2, а то и в 5 раз больше!! Все, что можно уже перепробовала: проверяли компрессор, градуировку на приборе, брала по другому навеску. Один раз сделали параллельно растворы вместе с лаборантом, по итогу у меня большое превышение результатов, а у лаборанта результаты в порядке. Никак не могу понять причину таких больших значений, спрашивала у своего научрука по аналитике, она посоветовала сделать методом добавок. Но на приборе ФПА-2-01 интенсивность излучения растворов увидеть нельзя, соответственно градуировочный график не построить. Если кто знает или догадывается, в чем может быть причина, буду безмерно благодарна. Голову уже всю сломала

[Hydrogenii]

Добрый день! В какой посуде разлагаете пробу кислотами, если не секрет?

[Ксения2288]

В 25.06.2025 в 20:47, Hydrogenii сказал:

Добрый день! В какой посуде разлагаете пробу кислотами, если не секрет?

В платиновой чашке

[podlyinarod]

В 25.06.2025 в 17:08, Ксения2288 сказал:

сделали параллельно растворы вместе с лаборантом, по итогу у меня большое превышение результатов, а у лаборанта результаты в порядке

Пользовались одной и той же посудой и реактивами? Загрязнение посуды и реактивов исключили?

 

 

[Ксения2288]

В 25.06.2025 в 23:26, podlyinarod сказал:

Пользовались одной и той же посудой и реактивами? Загрязнение посуды и реактивов исключили?

 

 

Да, одни и те же чашки и реактивы. Кислоты наливаем из одних и тех же цилиндров, загрязнение реактивов учитываем фотометрируя холостую пробу. В последнее время делали без нее, потому что она дает совсем небольшой процент по сравнению с превышением процента в пробе

[podlyinarod]

На ум приходит степень измельчения, возможно у лаборанта выщелачивание происходит не полностью...

В 25.06.2025 в 17:08, Ксения2288 сказал:

сделали параллельно растворы вместе с лаборантом, по итогу у меня большое превышение результатов, а у лаборанта результаты в порядке.

Тогда остаётся применить метод половинного деления. Пусть лаборант сделает часть операций (примерно половину), вы - другую часть. И посмотрите результат. По итогу будет понятно, на какой стадии собака порылась, и можно будет за пару итераций выйти на конкретную операцию, которая у вас получается как-то не так.

[Ксения2288]

В 26.06.2025 в 19:46, podlyinarod сказал:

На ум приходит степень измельчения, возможно у лаборанта выщелачивание происходит не полностью...

Тогда остаётся применить метод половинного деления. Пусть лаборант сделает часть операций (примерно половину), вы - другую часть. И посмотрите результат. По итогу будет понятно, на какой стадии собака порылась, и можно будет за пару итераций выйти на конкретную операцию, которая у вас получается как-то не так.

Спасибо огромное! Так и сделаем в ближайшее время