Определение свободного SO2 в виноматериале

[alex23945]

Добры день, уважаемые знатоки.

Задача - определение свободной (не связанной) серы в виноматериале. В процессе виноделия сера (метабисульфит калия) вносится в виноматериал. Част серы связывается, часть остается свободной (активной).

В лабораториях южных регионов РФ сульфиты определяют в лабораториях. В нашей полосе это не доступно, хотя востребовано в определенных кругах. )

Существуют Тест-набор для определения сульфита (используют метод Ripper, который использовали в винодельческой промышленности в течение многих лет в качестве стандарта для быстрого анализа сульфитов). Наборы эти привезти в РФ оказалось нереально. Или ооооочень дорого. Есть тест-системы производства РФ для определения сульфитов в воде, но, по уверению производителя, они не работают с вином/соком.

Нашел методику, и, надеюсь, с вашей помощью попробую ее воплотить в жизнь.

 

Материалы для измерения SO2
•    5-мл серологическая пипетка (с делениями для точных измерений - прим. перев.),  10-мл серологическая пипетка
•    250-мл контейнер из прозрачного стекла
•    Разведенная серная кислота (1 часть кислоты на 3 части воды).
•    1% раствор крахмала
•    0,01н раствор йода
•    Дистиллированная вода
Раствор индикатора крахмала готовят путем смешивания половины чайной ложки кукурузного крахмала примерно с 200 мл воды и кипячения смеси в течение нескольких минут. Крахмальный раствор можно использовать после того, как он остынет, но свежий раствор следует готовить приблизительно раз в неделю. Растворы крахмала готовят в промышленных масштабах, и этих растворов хватает на несколько месяцев.
0,01-нормальный раствор йода является слабым раствором, а слабые растворы йода нестабильны. Слабые растворы йода следует хранить в склянках из темнокоричневого стекла с плотно закупоренной пробкой в темном месте. Даже в этом случае калибрующие свойства (нормальность) раствора йода будут медленно меняться.

 

Процедура измерения свободного SO2
Для измерения количества свободной двуокиси серы в соке или вине можно использовать следующую процедуру.
Наберите ровно 10 миллилитров (мл) вина в пипетку и перелейте вино в небольшой контейнер из прозрачного стекла.
Добавьте в образец вина примерно 5 мл разбавленной серной кислоты (H2SO4).
Добавьте к образцу 2 или 3 мл раствора крахмала.
Быстро наполните пипетку объемом 5 мл раствором йода и титруйте пробу вина до появления бледно-фиолетовой окраски. Это конечная точка титрования. Фиолетовый цвет исчезнет через несколько секунд, не добавляйте больше йода.
Запишите количество раствора йода, использованное для достижения конечной точки.
Промойте пипетки и стеклянный контейнер несколько раз в чистой воде и поместите их на стеллажи для сушки.

 

Расчет диоксида серы
Количество свободного диоксида серы в пробе вина рассчитывают по измеренному объему раствора йода, использованного при титровании, и по нормальности содержания йода. Формулу свободного SO2 можно записать так:
SO2= 3200 х [объем йода] х [нормальное содержание йода].
В приведенной выше формуле содержание свободного диоксида серы в образце вина указано в миллиграммах диоксида серы на литр вина (мг/л).
 

Как вы считаете, это рабочая схема?
Мне не нужна бешеная точность, погрешность +/-   5-10 миллиграммов свободного SO2 на литр вполне допустима. 
ЗЫ прошу не пинать сильно, т.к. мог напутать термины/определения. )

 

 

 

[Эрик697]

Какой уровень компенсации вы предлагаете за разработку/повторение тест полосок использованных ранее?

полоски на хлор в свое время разрабатывал и они уже работали неплохо, возможно результаты тест систем проверить и другими лабораторными методами на сходимость

[alex23945]

Не понял вопроса про "ранее использованные тест полоски". Но если вы про деньги, то , на вскидку 150-200-300 руб за одну пробу считаю разумным. Или самому научиться титрировать... )

 

[Эрик697]

все вы правильно поняли, есть полоски на рн, значит существуют и экспресс системы на (SO3) 2-

в упаковке 100полосок итого 15000р, маловато но в общем то решаемо

[alex23945]

Существуют. Стоят копейки, заказал. Но если бы так все просто было.... 

[Эрик697]

опыт не получается?

[alex23945]

Еще не получил. Как придут - попробую. Но! Сравнить то с чем? ) 

 

[Эрик697]

титрование как прямое так и обратное бывает, а еще сравнить можно с нормальным вином где содержание регламентировано

[Эрик697]

брагвейн уже готов, или только бухтит?

[alex23945]

Цитата

Разведенная серная кислота (1 часть кислоты на 3 части воды).

↑ как думаете, разведение по массе или по объему? Скорее всего по объему? 

Тогда Итоговая концентрация будет ~37–38% по массе. Так?

 

Результат разведения (для стандартной 98% H₂SO₄):

• Масса 1 мл конц. кислоты: 1 мл × 1,84 г/мл = 1,84 г
• Чистого H₂SO₄ в ней: 1,84 г × 0,98 = 1,80 г
• Масса 3 мл воды: 3 мл × 1,00 г/мл = 3,00 г
• Общая масса раствора: 1,84 г + 3,00 г = 4,84 г
• Массовая доля: (1,80 г / 4,84 г) × 100% ≈ 37,2%

Изменено 4 Марта, 2026 в 11:35 пользователем alex23945