Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Получение цианамида


Serg608

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже! 200 руб. на 1-й заказ по коду vsesdal143982

Известно что при взаимодействии тиомочевины с HgO или гироксидом свинца II образуется цианамид. Возникает вопрос: можно ли получить цианамид при взаимодействии тиомочевины с гидроксидами щелочно-земельных металлов Ca(OH)2, Mg(OH)2; или с Сu(OH)2, СuO?

Ссылка на комментарий
Известно что при взаимодействии тиомочевины с HgO или гироксидом свинца II образуется цианамид. Возникает вопрос: можно ли получить цианамид при взаимодействии тиомочевины с гидроксидами щелочно-земельных металлов Ca(OH)2, Mg(OH)2; или с Сu(OH)2, СuO?

 

Нет, оксид ртути и гидроксид свинца обладают рядом характерных свойств, не присущих названным вами гидроксидам

Ссылка на комментарий

Тогда еще вопросы:

1.исследовал кто-нибудь реакцию взаимодействия тиомочевины с HOCl?

2. Можно ли получить цианамид таким способом - NH2C(NH)NH2 + HNO3 --- NH2CN + H2O (NaNO2 + CH3COOH)?

Ссылка на комментарий
  • 6 месяцев спустя...

есть интеренсный способ получения сабжа - реакция тиомочевины с галогеналканами (метилхлорид например) в среде ацетона, получается хлорид метилизотиоурония, его разлагают щелочью в итоге получается сабж и метилмеркаптан

меня интересует уравнение первой реакции

за нежеланием работать с газами вместо метихлорида заюзал этилбромид, прилил 0,11 моль его в суспензию 0,1 моль тиомочи в ацетоне, и оставил "настаиваться", в итоге на дне оч плотный белый осадок, а над ним два слоя жидкости, верхний видимо ацетон, а что ниже - не могу понять, вроде водный раствор, но откуда вода взялась, непойму

 

ЗЫ. тут кста инфа проскальзнула что цианамид (если его получать по методу топикстартера) первоначално плавает в виде диимида, который уже потом изомеризуется в сабж, и что по этому реакцию нежелательно проводить в водной или спиртовой среде - бо диимид с этими в-вами реагирует, но в методах читал как раз про воду и спирт, и вроде выходы нормальные указываются...

хотя у самого спиртовой раствор цианамида как раз не получился ;-(

Ссылка на комментарий

При взаимодействии HgO,PbO с тиомочевиной в водном растворе в основном образуется цианамид, димеризация в дициандиамид идет при тем-ре выше 50 С и значениях и рН 8-9.

Да, из гуанидина также можно получить цианамид NH2C(NH)NH2 + HNO2(HCL +NaNO2) --- NH2CN + H2O

Ссылка на комментарий
При взаимодействии HgO,PbO с тиомочевиной в водном растворе в основном образуется цианамид, димеризация в дициандиамид идет при тем-ре выше 50 С и значениях и рН 8-9.

я не про ДЦДА говорю а про диимид, типо так H-N=C=N-H, вроде как сначала образуется он, а потом изомеризуется

а из гуанидина аминогуанидин (а мне цианамид для него нужен) можно и проще сварить (только не получается ;-( )

 

ЗЫ. а по поводу метилизотиоурония ничего не знаешь?

Ссылка на комментарий
  • 1 месяц спустя...

Насчет метилизотиоурония к сожалению, ничего сказать не могу.

Я здесь нашел методику получения цианамида из тиомочевины и окиси ртути:

В колбе емкостью 3 л смешивают 900 мл диэтилового эфира, 35 мл воды, 112 г мелко растертой в фарфоровой чашке тиомочевины и немного чистого песка для обеспечения хорошего перемешивания. Затем в течение 1 ч вносят небольшими порциями 470 г окиси ртути при энергичном встряхивании колбы с обратным холодильником. При добавлении первых порций окиси ртути смесь окрашивается в черный цвет вследствие образования сульфида ртути. Реакция протекает в водной фазе, а образовавшийся цианамид извлекается эфиром.

 

Осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают тремя-порциями эфира. Фильтрат помещают в делительную воронку и отделяют водную фазу от эфирной фазы. Цианамид, оставшийся в водном растворе, экстрагируют новой порцией эфира. Объединенные эфирные экстракты сушат безводным сульфатом натрия. Затем эфир отгоняют под легким вакуумом (40—50 мм рт. ст.). Если вода была полностью удалена, то получается кристаллический цианамид. Температура плавления цианамида 40—44°.

Меня интересует вот что - можно ли диэтиловый эфир заменить тетрагидрофураном и пойдет ли в этом растворителе реакция тиомочевины с оксидом свинца?

Ссылка на комментарий
  • 1 месяц спустя...

если топикстартеру еще интересно (мне - да ;) )

данная метода с оксидом свинца работает, но реакция идет медленнее

насчет тгф ничего не скажу, хотя тут реакция не в эфире идет, а в воде,

еще идет в спирте, ацетоне, должна идти в бензоле (пробовал с ксилолом - не получилось, но исползовал весьма неактивную окись свинца - прокаленный до пожелтения сурик), похоже надо чтоб тиомочевина растворялась

имо самое главное - обеспечить качественное перемешивание, точнее даже перетирание оксида/сульфида иначе реакция тормозится, в одной из методик юзали фарфоровые шарики и мешали в течении 2 часов (или 1,5 не помню)... ну или брать избыток оксида в 2-3 раза

 

ЗЫ. человек, говоривший мне про недопустимость воды в этом синтезе как раз грел фенилмочевину с суриком в бензоле, с насадкой Дина-Старка (чтоб воду ловить и заодно выход считать)

 

ЗЫЫ. цианамид с ацетоном реагирует или нет? что-то я понять не могу :(

Ссылка на комментарий

По видимому, цианамид в нормальных условиях не реагирует с ацетоном и со спиртом.

Кстати, нашел US-патент, где цианамид кальция получают из мочевины и CaO:

Цианамид_из_мочевины_2.pdf

Ссылка на комментарий
По видимому, цианамид в нормальных условиях не реагирует с ацетоном и со спиртом.

Кстати, нашел US-патент, где цианамид кальция получают из мочевины и CaO:

 

цианамид и с водой видимо тоже не реагирует...

а вот диимид похоже очень быстро изомеризуется в цианамид, и поэтому тоже не реагирует

 

патент этот знаю, вместо CaO можно взять оксид бария - вроде как выход побольше получается

все хочу попробовать (бо с оксидом свинца и тиомочевиной как-то задолбался экспериментировать), но не чем греть

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...