Как лучше провести гидролиз пентаэритриттетрабензоата ?

[СЭП]

Послал мне как то Бог 50 грамовую баночку с надписью на ней: Тетрабензоат пентаэритрита (для хроматографии)...

Подскажите, плиз, как лучше и чем лучше провести гидролиз данного реактива, с целью выделения из него чистого пентаэритрита.

Есть на этот счёт определённые мысли: Попробовать отгидролизить его избытком водного раствора КОН на кипящей водяной бане в колбе с обратным холодильником, в течении 2-3 часов... Реакционная масса будет состоять скорее всего из водного раствора пентаэритрита и бензоата калия - вот только пока не знаю как выделить из реакц массы целевой продукт - пентаэритрит...

Вопросы:

1- какой должна быть оптимальная концентрация раствора КОН

2- время рефлюкса (кипячения с обратным холодильником)

3- темпиратура процесса

4- как лучше и более колличественнее выделить пентаэритрит из реакционной массы

5- с каким избытком от стехиометрии брать раствор КОН

Если кто-нибудь знает другие возможные варианты проведения процесса пожалуйста подскажите...Например - как провести гидролиз в кислой среде и т.д.

За подсказки и советы заранее ОЧЕНЬ Благодарствую !!!

PS: пент необходим для экспериментов по сополимеризации...

[tixmir]

10% KOH

обратный холодильник не нужен, гидролиз идёт в стакане на водяной бане.

за 30 мин всё должно пройти.

в растворе бензоат калия( смотри растворимость,воды должно хватить, чтоб всё растворить, оттуда же считается оптимальная концентрация KOH ) пентаэритрит в осадке.

вкислоте гидролиз не идёт.

алучше ты мне эту баночку а я тебе пентаэритрит( выход 150% легко обеспечу

[СЭП]

алучше ты мне эту баночку а я тебе пентаэритрит( выход 150% легко обеспечу

 

Можно и по твоему попробовать... Только как лучше это сделать ?

Я из Волгограда...

Дополнительно: Реактив наверное довольно старый, но год изготовления на этикетке я не нашёл...

Внешний вид: склянка из тёмного стекла с пластмассовой крышкой, залитой намертво парафином. Крышку я ещё не разу не открывал, и до меня этого тоже ни кто не делал. В склянке находится порошок белого цвета... Имеется также этикетка на которой написоно:

РЕАХИМ

Тетрабензоат

пентаэритрита

Д/ХРОМ

ЧДА

вес 50 г

И имеется синяя вертикальная полоса на этикетке...

[СЭП]

10% KOH

обратный холодильник не нужен, гидролиз идёт в стакане на водяной бане.

за 30 мин всё должно пройти.

в растворе бензоат калия( смотри растворимость,воды должно хватить, чтоб всё растворить, оттуда же считается оптимальная концентрация KOH ) пентаэритрит в осадке.

вкислоте гидролиз не идёт.

алучше ты мне эту баночку а я тебе пентаэритрит( выход 150% легко обеспечу

 

 

Пробовал = реакция вообще не пошла !!! Напишу подробнее, как делал:

На 50 гр пентаэритрита тетрабензоата (ПТ) было взято 22,55 гр КОН (90% осн. вещества), т.е. 20,3 гр (в пересчёте на чистый КОН), т.е. по стехиометрии и 169 мл дист. воды (т.е. получается 10%-ный раствор КОН)... Вода бралась с таким расчётом, что из этих 169 мл, 19,57 мл уходят на присоединение к бензоату калия (образование тригидрата бензоата калия из бензоата калия образующегося в результате реакции), а остальные 149,12 гр воды были взяты в расчёте на полное растворение тригидрата бензоата калия при 20 Цельсиях. Пент по идее должен был выпасть в осадок, т.к. растворимость тригидрата бензоата калия в воде хорошая, а у пента - плохая...

Вобщем данные компоненты (ПТ, КОН, вода) были закинуты в круглодонку и нагревались под обратником на колбонагревателе в течении 3-х часов... Вначале нагрева никаких признаков реакции не было, как только раствор закипел кристаллы ПТ тупо расплавились и слились в прозрачную жидкость, т.е. образовались два слоя нижний - ПТ, верхний - раствор КОН... Затем нагревание было прекращено и раствор (пока ещё жидкий) был быстро перелит в стакан (во избежании застывания слоя ПТ прямо в колбе), после того как раствор охладился "лепёшка" была вынута, измельчена, промыта дист. водой, высушена и взвешена. В итоге получилось 49 гр исходного компонента - т.е. ПТ = что говорит о том, что даже никаких признаков реакции небыло...

Вот ща сижу, чешу голову, и думаю, как же мне всётаки отгидролизить данный эфир - ? Может стоит взять раствор щёлочи покрепче - ? Как думают товарищи химики - ?

[СЭП]

А может переэтерификацию попробовать - ?

Кстати, а почему с кислотой нельзя, скажем с солянкой - ?

[СЭП]

Неужто так никто и неответит - !?

[Nil admirari]

У меня та же проблема была. Кипятил его со щелочью...нихрена... ХЗ...

[s324]

надо было кипятить в спиртовой щёлочи (в водке растворить КОНя)

и перемешивание организовать

[Каловар.]

есть множество различных пластмасс . Фенолформальдегид , полиформальдегид , итд . ( больше я не зная . )

Возникла идея гидролизовать эти пластмассы , и получить из них весьма ценные продукты ( халявный формальдегид , фенол , или же сульфофенол в случае гидролиза фенопластов серной кислотой . Ни разу в своей жизни не видел этих пластмасс . Но они вроде бы распространенные . Если кто разбирается , то подскажите как выглядят эти пластмассы , что из них выпускается ( какие детали , приборы). Подскажите еще другие виды пластмасс годных к гидролизу , и собственно , продукты гидролиза .

 

С нетерпением жду ответа.!

[Гость Ефим]

есть множество различных пластмасс . Фенолформальдегид , полиформальдегид , итд . ( больше я не зная . )

Возникла идея гидролизовать эти пластмассы , и получить из них весьма ценные продукты ( халявный формальдегид , фенол , или же сульфофенол в случае гидролиза фенопластов серной кислотой . Ни разу в своей жизни не видел этих пластмасс . Но они вроде бы распространенные . Если кто разбирается , то подскажите как выглядят эти пластмассы , что из них выпускается ( какие детали , приборы). Подскажите еще другие виды пластмасс годных к гидролизу , и собственно , продукты гидролиза .

 

С нетерпением жду ответа.!

Полиформальдегид выше 200С начинает деполимеризоваться, хотя, если измельчить в пыль - можно и кислотой. Из феноллформальдегида ни фенол, ни формальдегид не получатся.

Вообще - идея так себе... Маниловщина. Пластмассы, как правило, помимо собственно полимера, ещё кучу всяких добавок содержат - такая каша будет...