Количественное определение натрия глутамата

[injener]

Нужно определить количественное содержание натрия глутамата в чистом веществе. Метод ВЭЖХ недоступен, может есть более простые методики, типа потенциометрического титрования, спектрофотометрия?

[Boets]

Закислить эквимолярным количеством соляной кислоты и диазотировать. Измерить обьём выделившегося азота.

[injener]

Ура!!! Нашел относительно простую, но тем не менее стандартную и точную методику - потенциометрическое титрование в неводной среде, кому интересно - ловите файл - спецификация с методиками контроля.

Вот только теперь другой вопрос по поводу электрода, это в следующей теме!

Additive-292 (JECFA).pdf

[injener]

Вот такой вопрос еще возник: в соответствии с этой методикой титрование в неводной среде позволяет определить натрия глутамат как соль (в неводной среде проявляет основные свойства). Но в натрия глутамате могут быть примеси чистой глутаминовой аминокислоты, пироглутаминовой кислоты пиролидонкарбоксиловой кислоты; хлориды, сульфаты и т.п. Соответсвенно могут быть и примеси натриевых солей этих "примесных кислот". Не могут ли соли этих кислот определяться при кислотно-основном титровании как натрия глутамат, и, соответственно, завышать рез-ты количественного определения? Или при разработке методик кол. определения эти эффекты учитываются, так, что скачек ЭДС происходит для натрия глютамата в определенном интервале, отличном от скачка других солей?

Еще вопрос: технология получения натрия глютамата включает в себе получение глютаминовой кислоты (микробиологическим способом), дальнейшую нейтрализацию ее щелочью. В показателях качества глутамат контролируется рН (6,7-7,2). Так вот, если рН действительно соответствует (например, 6,90), можно ли говорить, что в нем нет (или есть до 0,2-0,5 %, что укладывается в пределы погрешности определения) ни остаточного количества глутаминовой кислоты, ни малейшего избытка щелочи?

[chemist-sib]

Вот такой вопрос еще возник: в соответствии с этой методикой титрование в неводной среде позволяет определить натрия глутамат как соль (в неводной среде проявляет основные свойства). Но в натрия глутамате могут быть примеси чистой глутаминовой аминокислоты, пироглутаминовой кислоты пиролидонкарбоксиловой кислоты; хлориды, сульфаты и т.п. Соответсвенно могут быть и примеси натриевых солей этих "примесных кислот". Не могут ли соли этих кислот определяться при кислотно-основном титровании как натрия глутамат, и, соответственно, завышать рез-ты количественного определения? Или при разработке методик кол. определения эти эффекты учитываются, так, что скачек ЭДС происходит для натрия глютамата в определенном интервале, отличном от скачка других солей?

Еще вопрос: технология получения натрия глютамата включает в себе получение глютаминовой кислоты (микробиологическим способом), дальнейшую нейтрализацию ее щелочью. В показателях качества глутамат контролируется рН (6,7-7,2). Так вот, если рН действительно соответствует (например, 6,90), можно ли говорить, что в нем нет (или есть до 0,2-0,5 %, что укладывается в пределы погрешности определения) ни остаточного количества глутаминовой кислоты, ни малейшего избытка щелочи?

Да, коллега, "засасывает" вас тема, процесс не просто пошел - он понесся вскачь! "Душевно рад!" (откуда-то из советской классики).

Начнем с конца: если что-то получается нейтрализацией кислоты щелочью, конечно, это может делаться с определенной погрешностью. Но если производитель (или контролирующий орган - разбирайтесь с буржуинами сами) указал "коридор" значений рН продукта, то, по большому счету, если оно так и есть - ни избытков, ни недостатков компонентов нейтрализации для вас нет. Вы же не будете высчитывать теоретическое значение рН раствора исходя из "идеальных" формул аналитики.

Если вас интересут примеси в продукте, как то: неорганические ионы, а также другие аминокислоты, то одними стеклянными электродами эту проблему не осилить. Подумайте про капиллярный электрофорез (приборы серии "Капель"). С неорганикой поможет 100%, да и с кислотами, я думаю, толк будет. И еще, конечно, старая добрая ВЭЖХ - это для органики - милое дело! Здесь, кстати, возможно применение и хиральных фаз - для разделения энантиомеров глутамата. Кстати, если методами КЭ и ВЭЖХ вы исключите примеси (т.е. подтвердите монокомпонентный качественный состав продукта), то и головная боль про эту "каку" при количественном определении неводным титрованием сама пройдет. Ну, а если примеси будут, тогда определять их концентрацию, как и концентрацию основного аналита придется только методами с разделением, т.е., например, теми же КЭ или ВЭЖХ.

"Ройте землю дальше", и успехов вам в этом!

[injener]

Да, спасибо за столь исчерпывающую информацию, вопросы качества глютамата для меня постепенно проясняются! Вот в спецификации (Food and nutrition papers - международный сборник спецификаций на пищевые добавки, с методиками анализа)на глютамат, которую я выкладывал, в примесях, кроме стандартных хлоридов и тяж. металлов, указан тест на пироллидонкарбоксильные кислоты (тонкослойная хроматография), может это и есть основная примесь, и если она превышает норму, то нет смысла определять кол. содержание титрованием, потому что, допустим, натриевая соль этой пироллидонкарбоновой кислоты и даст завышение реального количества чистого глютамата натрия?

[chemist-sib]

Да, спасибо за столь исчерпывающую информацию, вопросы качества глютамата для меня постепенно проясняются! Вот в спецификации (Food and nutrition papers - международный сборник спецификаций на пищевые добавки, с методиками анализа)на глютамат, которую я выкладывал, в примесях, кроме стандартных хлоридов и тяж. металлов, указан тест на пироллидонкарбоксильные кислоты (тонкослойная хроматография), может это и есть основная примесь, и если она превышает норму, то нет смысла определять кол. содержание титрованием, потому что, допустим, натриевая соль этой пироллидонкарбоновой кислоты и даст завышение реального количества чистого глютамата натрия?

На здоровье, коллега!

По поводу примесной кислоты и тонкослойки - вы вначале увидьте, что там что-то есть, помимо основного аналита. Потом прикиньте, сколько его - много, мало, очень мало, следы. С моей скромной точки зрения, только в первом случае последующее количествнное определение не будет иметь смысла, точнее даже, результат его может быть относительным, ориентировочным. В трех последующих вариантах отказываться заранее от количествнного определения не стоит. Ведь вполне может статься, что точность определения (я думаю, лежащая в пределах 1-2-3%) будет соизмерима с концентрацией примеси (или микропримеси). Опять же, мысль одна просквозила в моей голове: если и будет в системе другой компонент с другими константами диссоциации, то на кривой титрования будет еще один перегиб в другом месте. Помните учебные титрования смеси кислот (или щелочей)? Но пока это на уровне детского вопроса "если слон с китом поборется, кто победит?". Вспомним нашу Священную книгу: вначале - реакции подлинности, потом - нормируемые примеси, и только в конце - количественное определение. Даже если не сразу почуяли логики - веруйте! Конечно, это все - треп (уж не обижайтесь на меня за это). А если серьезнее - то, пожалуй, пора вам "идти дальше по рукам", на более серьезный уровень - от "начальной школы" к профессионалам. Это я к тому, чтобы задумались вы про другой портал - аналитической химии - ANCHEM.RU. Вот что там поисковик выдал на форуме на запрос "глутамат натрия":

http://anchem.ru/forum/read.asp?id=4102

http://anchem.ru/forum/read.asp?id=140

Возможно, что и на ваши конкретные вопросы там будут давать уже вполне конкретные квалифицированные ответы. Растите, коллега! Удачи!

[yaros83]

Привет форум! Я не химик, а технолог.

А вопрос у меня такой: можно ли в домашних условиях человеку определить содержание глютамат натрия, ну например с помощью лакмусовой бумаги, в таких продуктах как колбаса, пельмени? Речь идёт о том, чтобы выявить недоброкачественных производителей.

Огромная просьба помочь.

[chemist-sib]

yaros83, если бы все было так просто - зачем бы производители и многочисленные контролеры тратились на суперсовременные лаборатории и высококлассных специалистов (а не то, ни другое - не дешево)... Увы!

[ksunka]

здравстуйте! кто знает 1)как вставить в блок-схему получения глутамата еще подготовку стер воздуха?(блоксхема есть в яндексе в картинках)

2) что будет при увеличении режима рН при получении глутамата натрия

 

пожалуйста помогите!!!!!