Установка титра, перманганатометрия

[friikeotki]

Hа практике возникла проблема с установкой титра для перманганатометрии. По условию надо взять 135 мг оксалата натрия, к нему 150 мл воды и 10 мл 2 М серной, поставить на магнитную мешалку с подогревом и титровать при 80 град. перманганатом. Проблема в том, что у нас точка эквивалентности наступает при 2,7 мл, когда должна быть где-то в районе 19, т.к. перманганат примерно 0,02 мол/л.настораживает то, что должно быть, грубо говоря, в 10 раз больше, чем у нас. Взвесили правильно, даже тот факт, что в грамме 1000 мг проверили, т.е. 135 мг=0,135 г

Переделывали все 3 раза, т.е. делали новый раствор оксалата, брали другой перманганат, толку нет. Ассистента что-то промычала и смылась. Если после 2,7 мл добавить ещё перманганата, то просто образуется коричневый осадок, предполагаю, что MnO2.

Вот я хотела спросить, может кто знает в чем может быть дело? Что-то с реактивами или с кривыми руками?

[Sartul]

Раствор KMnO₄ сами готовили?

[friikeotki]

забыла добавить, что из 150 мл раствора мы берём 20 мл для титрования

 

Раствор KMnO₄ сами готовили?

 

 

Нет, купленный. Народ до нас уже делал на прошлой неделе, с нами параллельно никто, поэтому не можем узнать у нас одних так или нет.

[Sartul]

Нет, купленный. Народ до нас уже делал на прошлой неделе, с нами параллельно никто, поэтому не можем узнать у нас одних так или нет.

Судя по всему, в нём причина Ваших бед.

Купленный - это сразу был закуплен готовый раствор?

[friikeotki]

Судя по всему, в нём причина Ваших бед.

Купленный - это сразу был закуплен готовый раствор?

 

Думаю да, врят ли ассистенты его готовят, такие вещи они обычно закупают. Мы сегодня новую бутылку открыли, то же самое получилось.

[Sartul]

Думаю да, врят ли ассистенты его готовят, такие вещи они обычно закупают. Мы сегодня новую бутылку открыли, то же самое получилось.

Чтобы окончательно убедиться, что проблема в купленном растворе, нужно взять уже опробованный установочный раствор и по нему определить нормальность или титр раствора марганцовки.

[friikeotki]

Чтобы окончательно убедиться, что проблема в купленном растворе, нужно взять уже опробованный установочный раствор и по нему определить нормальность или титр раствора марганцовки.

 

Мы сами делаем раствор оксалата, а есть только 2 банки, ими все с начала практики и пользуются,судя по тому, что у народа получалось на прошлой неделе, то можно считать его проверенным. Количество оксалата у всех одинаковое было 135 мг. Тогда, действительно, дело в марганцовке. Осталось только доказать это ассистенту.

 

Чтобы окончательно убедиться, что проблема в купленном растворе, нужно взять уже опробованный установочный раствор и по нему определить нормальность или титр раствора марганцовки.

 

Ах да, ещё спасибо за ответ)

[Sartul]

Мы сами делаем раствор оксалата, а есть только 2 банки, ими все с начала практики и пользуются,судя по тому, что у народа получалось на прошлой неделе, то можно считать его проверенным. Количество оксалата у всех одинаковое было 135 мг. Тогда, действительно, дело в марганцовке. Осталось только доказать это ассистенту.

Пусть выдаст Вам, например, щавелевую кислоту.

Рассчитать ее навеску, приготовить раствор и оттитровать.

Если дело в марганцовке, то ТЭ опять будет наступать гораздо раньше.

 

А хотя проблема может быть и из-за серной кислоты, если ее дадут не 2 М раствор, а скажем, 0.2 М

[friikeotki]

Пусть выдаст Вам, например, щавелевую кислоту.

Рассчитать ее навеску, приготовить раствор и оттитровать.

Если дело в марганцовке, то ТЭ опять будет наступать гораздо раньше.

 

А хотя проблема может быть и из-за серной кислоты, если ее дадут не 2 М раствор, а скажем, 0.2 М

 

 

Кислота точно 2 моль/л, попробуем в пт ещё раз,попросим тогда щавеливую, если то же самое, пускай ассистенты с этим разбираются, мы и так на это день угрохали.

И еще технический вопрос: то, что установочный раствор постоянно держали на 80 градусах-правильно, в смысле, что его надо титровать горячим?

[Sartul]

И еще технический вопрос: то, что установочный раствор постоянно держали на 80 градусах-правильно, в смысле, что его надо титровать горячим?

Начало титрования точно должно быть при 70-80°С

При 25° замучаетесь титровать, реакция идет крайне медленно