осушка этанола (тонкости)

[yatcheh]

М-да, прочитав 7 страниц,не понял следующего:

 1 Есть 1.5л 96.7 пшеничного спирта

 2 Требуется осушить и одновременно очистить, с последующей фракционной перегонкой с елечным дефом наполненным насадкой, обратным холодом, и просто холодильником. То бишь установка:

  2.1 Колба ТС 2000мл - шлиф 29/32

  2.2 Елочный деф. шлиф 29/32, l-400мм (заполненный СПН 3,5*3,5,материал 304 нерж)

  2.3 тройник шлифы 29/32

  2.4 изгиб 70град, шлиф 29/32

  2.5 соответственно в верху обратный холодильник (спиральный 300мм)

  2.6 прямой холодильник после изгиба, шлиф 29/32

  2.7 второй изгиб шлиф 29/32, и после в колбу Бунзена

  2.8 Шлифы планирую смазать фторопластово-силиконовой смазкой, для принтеров лазерных - инертная штука(вроде)

      Есть возможность присоединения вакуума.

 3 Есть хроматограммы этого спирта, но удастся ли  существенно улучшить его качество? И не будет ли сильного выщелачивания стекла при использовании средств осушения?

 Преследуется цель получить максимально очищенный и осушенный "питьевой" спирт ( гидрашка не рассматривается)

 

Хм... Если исходный спирт - 96.7, и надо его очистить до питьевого - на хрена его сушить???

Абсолютный спирт по определению - не питьевой. Питьевой спирт - ректификат 96-ти градусов.

Вам его не сушить надо а ректификовать. Всё, что нужно для этого - эффективная колонка с головкой полной конденсации.

Естественно, исходный спирт можно подвергнуть предварительной очистке - масляной экстракции, обработкой углём, химическими способами (марганцовка, и т..д.) При этом спирт обычно разбавляют до 15-20% концентрации. А после всех обработок опять-таки ректификуют на колонне. И получают спирт-ректификат 96-градусный.

Но никто и никогда не сушит спирт химически, если собирается его пить - это чушь полнейшая!

[Arkadiy]

М-да, прочитав 7 страниц,не понял следующего:

 1 Есть 1.5л 96.7 пшеничного спирта

 2 Требуется осушить и одновременно очистить, с последующей фракционной перегонкой с елечным дефом наполненным насадкой, обратным холодом, и просто холодильником. То бишь установка:

  2.1 Колба ТС 2000мл - шлиф 29/32

  2.2 Елочный деф. шлиф 29/32, l-400мм (заполненный СПН 3,5*3,5,материал 304 нерж)

  2.3 тройник шлифы 29/32

  2.4 изгиб 70град, шлиф 29/32

  2.5 соответственно в верху обратный холодильник (спиральный 300мм)

  2.6 прямой холодильник после изгиба, шлиф 29/32

  2.7 второй изгиб шлиф 29/32, и после в колбу Бунзена

  2.8 Шлифы планирую смазать фторопластово-силиконовой смазкой, для принтеров лазерных - инертная штука(вроде)

      Есть возможность присоединения вакуума.

 3 Есть хроматограммы этого спирта, но удастся ли  существенно улучшить его качество? И не будет ли сильного выщелачивания стекла при использовании средств осушения?

 Преследуется цель получить максимально очищенный и осушенный "питьевой" спирт ( гидрашка не рассматр. ивается)

Абсолютный спирт пить в принципе нельзя -он вызывает ожог слизистой за счет того, что тянет воду из тканей. Вообще пить спирт не разбавляя просто пошло

[pinkylee]

. Вообще пить спирт не разбавляя просто пошло

а классики считают иначе:

 

– Это водка? – слабо спросила Маргарита.

Кот подпрыгнул на стуле от обиды.

– Помилуйте, королева, – прохрипел он, – разве я позволил бы себе налить даме водки? Это чистый спирт!

М. Булгаков

Изменено 27 Декабря, 2016 в 09:36 пользователем pinkylee

[rasputnyi_v]

Доброго дня! Ну ... не знаю, и флудить не люблю, есть задача, есть пару способов ее решения, но затем и обратился на форум, чтоб подсказали что вернее, что выгоднее, чтоб на грабли не на ступать)))

 

 Есть Крф - так называемые коэфициенты ректификации примесей, практически все они падают до 0 при повышении спиртуозности, так вот лично для себя поставил эксперимент - при приближении спиртуозности к 99.99, как будет выглядеть хрома, и как будет вкус после разбавления, при н.у.. Я ректификатор, есть очень хорошая колонна, и автоматика, вопрос о питии.... и вкусе, и очистке штатными средвствами..., м-да, это ветка другого форума и раздела.

 Есть то что есть, питьевой спирт из зерновых я получаю декалитрами в среднем 96,68об%, и сортировака на порядок лучше магазинной, вот и возник вопрос, а что если абсолютировать - не поймите привратно, но вопрос именно в этом-абсолютировании, финансово обоснованом, и пригодным для эксперементальных партий в домашних условиях!!! Вакуум, аргон, купорос - все юзал...

 Вакуум рулит. но у меня водоструйник - расход воды, большой)))

 

 И  есть попутный вопрос, при РК без заполнения предварительно всей системы аргоном на хроматограмме виден пик альдегидов, они укладываются в ГОСТы, но хотлось бы плавнее, меньше их...Ясно это следствие окисления спирта при выходе из дефлегматора в холодильник, но все же закон о парциальном давлении газа никто не отменял, возможно есть обход( ну кроме аргона, и вакуума).

 Заранее спс! 

 ВАСИЛИЙ.

[taxol]

Магазинная сортировка, абсолютирование в домашних условиях, хроматографирование... Вам таки зачем?

Когда мне для синтезов требуется безводный этанол, я отправляюсь в аптеку за салициловым спиртом. Спирт отгоняю на водоструе (при пониженном давлении не образуется этилсалицилат), потом крошу в отгон натрий (минус вода, альдегиды, эфиры и прочая фигня) и гоню эту кашу на роторе при пониженном. Не хроматографировал, плотность, показатель преломления - не снимал. Но для синтеза влагочувствительных этилатов металлов мне вполне хватало. (Многие грозят страшным равновесием: этилат-спирт-вода и рекомендуют легко гидролизующиеся эфиры в качестве осушающих агентов) Можно над цеолитами 3А подержать обезвоженный спирт, их можно многократно регенерировать (при не очень влажном спирте).

До этого пытался обезвоживать спирт кипячением с оксидом кальция - затея не из лучших, колбу трясет на все 9,5 баллов по Рихтеру.

Вы уверены что альдегиды прут именно окислением этилового спирта?

Я бы чистил спирт по максимуму, пока он разбавленный, а уже потом доводил до нужного градуса.

Изменено 27 Декабря, 2016 в 16:00 пользователем taxol

[hotfix]

есть задача, есть пару способов ее решения, но затем и обратился на форум, чтоб подсказали что вернее, что выгоднее, чтоб на грабли не на ступать)))

Василий, а зачем вам абсолютный этанол? Пить его нельзя не потому что в нем воды нет, т.е. он не пищевой от слова совсем. Сушка этанола от воды требуется исключительно для проведения в нем (как в растворителе) хим.реакций которые могут быть осуществлены исключительно в безводной среде. Поймите, убирая воду Вы туда столько всякого добра добавите (потеряв при этом 10-20% спирта) что "пики альдегидов" Вам покажутся пряниками.

[pinkylee]

Доброго дня! Ну ... не знаю, и флудить не люблю, есть задача, есть пару способов ее решения, но затем и обратился на форум, чтоб подсказали что вернее, что выгоднее, чтоб на грабли не на ступать)))

 

 Есть Крф - так называемые коэфициенты ректификации примесей, практически все они падают до 0 при повышении спиртуозности, так вот лично для себя поставил эксперимент - при приближении спиртуозности к 99.99, как будет выглядеть хрома, и как будет вкус после разбавления, при н.у.. Я ректификатор, есть очень хорошая колонна, и автоматика, вопрос о питии.... и вкусе, и очистке штатными средвствами..., м-да, это ветка другого форума и раздела.

 

все сделали и попробовали уже до вас. люди эксперимента ради смешивали спирт  для хромаграфии (соответствующей чистоты) с бидистиллятом   (для той же хромаграфии) отзывы были однозначны - редкая гадость! не в отсутствии примесей счастье, а в их виде и пропорциях. 

 

по поводу расхода воды водоструем - сделайте оборотную систему.

[yatcheh]

До этого пытался обезвоживать спирт кипячением с оксидом кальция - затея не из лучших, колбу трясет на все 9,5 баллов по Рихтеру.

 

 

+100500! Тоже страдал.

Но нашёл противоядие. Надо добавить чайную ложку гидрида кальция - кипит, как на картинке!

Ан масс гидрид кальция травить ректификатом - жаба душит, а так - в самый раз!

Василий, а зачем вам абсолютный этанол? Пить его нельзя не потому что в нем воды нет, т.е. он не пищевой от слова совсем. Сушка этанола от воды требуется исключительно для проведения в нем (как в растворителе) хим.реакций которые могут быть осуществлены исключительно в безводной среде. Поймите, убирая воду Вы туда столько всякого добра добавите (потеряв при этом 10-20% спирта) что "пики альдегидов" Вам покажутся пряниками.

 

Так я сразу сказал - абсолютирование питьевого спирта - это бред собачий. С питьевым спиртом надо очень мягко обращаться, деликатно...

Изменено 27 Декабря, 2016 в 17:30 пользователем yatcheh

[s324]

Не хроматографировал, плотность, показатель преломления - не снимал. 

зачем тогда осушал? ))

иногда бывает, сушиш-сушиш, а померял фигушки, опять суши ))

вкус бидистилята - это вкус собственных зубов

возможно это справедливо и для спирта ВЖЭХ ))

[Organi]

Скажите, а если взять для грубой осушки, скажем, силикагель КСКГ? Он будет связывать воду хотя бы до 99% (если исходник 95,5%) при выдерживании или кипячении?