Неполучается анализ на хлорорганику по ГОСТ Р 52247-2004 (ASTM D 4929 (метод А))

[кип]

Здравствуйте корифеи аналитической химии.

В Казахстане (где я проживаю)при достатчно большом количестве лабораторий по анализу нефти (если кто не знает Казахстан входит в десятку экспортеров нефти) нет ни одной, в которой получался бы анализ на органические хлориды по ГОСТ 52247-2004 или ASTM 4929 методом А. Гост можно прочитать тут: http://www.complexdoc.ru/text/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2052247-2004

как не пародоксально, НО в холостой пробе все время получается бОльшая концентрация чем в пробе или даже в стандатном образце!! Все время грешили на то что использовались реативы "ХЧ" или "ОСЧ", но не "Без хлора".

Но вчера мы получили таки нужные реактивы и ПОЛУЧИЛИ ТОТ ЖЕ РЕЗУЛЬТАТ.

Итак, первые вопрсы, с Вашего позволения:

1. Какая реакция должна происходить при соединеннии 50 мл толуола и 15 мл раствора бефинила натрия??,

Какой должен быть цвет смеси? У нас получается суспензия бледно грязно зелено-коричневого цвета, иногда бледно чая или кофе с молоком. Если приливать еще бифенил, суспензия окрашивается в грязо сине-зеленый цвет (бифенил в пузырьке такого цвета, производитель FLUKA)

2. После приливания изопропанола, суспензия превращается в раствор, прозрачный, но желто-коричневого цвета, а написано что должен быть белый. В чем ошибка?

С уважением, Александр