Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Приготовление Палладиевого катализатора


CaH4eZz

Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Доброго времени суток, уважаемые коллеги!

 

В последнее время мне часто приходилось заниматься каталитическим гидрированием, по этому в закромах накопилось немалое количество отработанного катализатора Pd/C.

Само собой стал вопрос о его регенерации и после не хитрых процедур отработанный катализатор превратился в хлористый палладий.

Из всех немногочисленных методик приготовления 10% Pd/С мною была выбрана описанная в СОПе (Уголь марки БАУ кипятится в азотке, фильтруется и промывается до нейтральной pH водой. Затем приготавливается раствор PdCl2 в смеси воды и HCL. В него закидывается уголь и добавляется раствор AcONa. Затем полученная смесь гидрируется при комнатной температуре. После отфильтровывания и сушки Катализатор готов!).

Но вот незадача, полученный по такому методу катализатор имеет активность на много ниже фирменного :( В чём тут может быть дело????

Ссылка на комментарий

напишите конкретнее где в СОПе этот синтез, не плохо было бы почитать.

активность катализатора в 1-ю очередь зависит от размера частиц,а на это влияет всё подряд: pH, температура, давление водорода, концентрация палладия и хрен ещё знает что:)

поэтому катализатор каждый раз получается не такой как все...и это нормально.

попробуйте найти оригинальную методику.

ну и полезная книжка( правда про никель)

SkeletKatalizOrgChim.djvu

Ссылка на комментарий

Синтезы органических препаратов. Сборник 4.

Москва, Иностранная Литература, 1953, стр. 409

 

Методика классическая и повторяется почти во всех более поздних источниках.

 

Я понимаю, что активность катализатора может отличаться, но когда на Алдричевском 10%Pd/C восстановление двойной связи протекает за 24 ч, а на самопальном даже 50% конверсии не достигается за это же всремя :( Значит где то что то я упускаю... Вопрос где и что!

Ссылка на комментарий

Синтезы органических препаратов. Сборник 4.

Москва, Иностранная Литература, 1953, стр. 409

 

Методика классическая и повторяется почти во всех более поздних источниках.

 

Я понимаю, что активность катализатора может отличаться, но когда на Алдричевском 10%Pd/C восстановление двойной связи протекает за 24 ч, а на самопальном даже 50% конверсии не достигается за это же всремя :( Значит где то что то я упускаю... Вопрос где и что!

Причин может быть несколько.Я думаю нужно приготовить катализатор ещё не раз и не два.

Ссылка на комментарий

Попробуйте понять, полностью ли палладий у Вас восстановился. Подействуйте избытком сильного восстановителя.

В общем, будет сложно, или очень сложно добится полного восстановления активности (в какой реакции?) металического катализатора. Один из простых советов, погрейте катализатор (300-400 C) в токе водорода, часа 2-3. Если не будет прогресса, то, в начале, в токе синтетического воздуха, потом, в водороде.

Ссылка на комментарий

1) Ионы хлора совсем не подарок для катализатора и нормальные образцы обычно готовят из азотнокислых растворов.

2) Марка носителя (угля) очень сильно влияет на активность катализатора (может у алдричевского удельная поверхность в разы больше чем у БАУ).

3) Реальная методика синтеза - это ноу-хау, которое никто просто так не опубликует.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика