trokin Опубликовано 26 Октября, 2010 в 10:59 Автор Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 10:59 Теперь все понятно. Поясните пожалуйста такой момент, отделение молибдата кальция от вольфрамата кальция основано на том , что молибдат кальция растворяется на холоду в крепкой соляной кислоте и переходит в раствор. Однако при этом возможнообразование молибденовой кислоты . которая по всей видимости растворяется в соляной кислоте.Какие при этом протекают реакции ? Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 26 Октября, 2010 в 11:09 Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 11:09 Теперь все понятно. Поясните пожалуйста такой момент, отделение молибдата кальция от вольфрамата кальция основано на том , что молибдат кальция растворяется на холоду в крепкой соляной кислоте и переходит в раствор. Однако при этом возможнообразование молибденовой кислоты . которая по всей видимости растворяется в соляной кислоте.Какие при этом протекают реакции ? Да никаких, просто молибдат кальция хорошо растворяется конц. соляной кислоте, вернее, вероятно, его кислая соль Ca(HMnO4)2. В растворе есть ионы HMoO4-, но есть и ионы Ca+2, но при падении концентрации соляной кислоты, кислый молибдат становится неустойчивым и в осадок начнет выпадать средний молибдата кальция, все должно вернуться в начальное состояние. Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 26 Октября, 2010 в 13:24 Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 13:24 Предполагаю, что удержать молибденовую кислоту в растворе можно при помощи перекиси. Ссылка на комментарий
trokin Опубликовано 26 Октября, 2010 в 13:54 Автор Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 13:54 Предполагаю, что удержать молибденовую кислоту в растворе можно при помощи перекиси. Как вы это видите, вель в этом случае возможно образование пероксосолей Ссылка на комментарий
1111111 Опубликовано 26 Октября, 2010 в 18:48 Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 18:48 Здраствуйте! Есть неограниченный доступ к молибдату кальция марки чда, а нужен молибдат аммония , посоветуйте как надежно перерабатывать. Можно растворить молибдат кальция в соляной кислоте, осадить молибден в виде молибдата железа или молибденовой кислоты, промыть, затем прокалить, и растворив окись молибдена в растворе аммиака получите молибдат аммония. Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 27 Октября, 2010 в 06:40 Поделиться Опубликовано 27 Октября, 2010 в 06:40 Как вы это видите, вель в этом случае возможно образование пероксосолей В этом и смысл, а потом перекисные соединения разложить кипячением. Ссылка на комментарий
trokin Опубликовано 27 Октября, 2010 в 09:53 Автор Поделиться Опубликовано 27 Октября, 2010 в 09:53 Опробовал способ с карбонатом аммония, только изменил порядок ввода компонентов в реакцию. Вводил молибдат кальция в насыщеный раствор карбоната аммония при 20 С при самом сильном перемешивании на магнитной мешалке. 20 г молибдата вводил в 4 порции при медленном высыпании не давая ему садиться на дно колбы камнем. После загрузки каждые 10 минут брал пробы на наличие молибдата аммония в растворе, он появился только на 2 пробе, т.е через 20 минут в очень небольшом количестве ( проба с азотной кислотой не много замутилась). Вся реакция шла порядка 12 часов . После этого прокипятил маточник в течениии получвса и после охлаждения добавил 120 грамм спирта , выделившиеся кристаллы отсосал на Бюхнера. Выход около 17 г молибдата аммония. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 27 Октября, 2010 в 10:00 Поделиться Опубликовано 27 Октября, 2010 в 10:00 Опробовал способ с карбонатом аммония, только изменил порядок ввода компонентов в реакцию. Вводил молибдат кальция в насыщеный раствор карбоната аммония при 20 С при самом сильном перемешивании на магнитной мешалке. 20 г молибдата вводил в 4 порции при медленном высыпании не давая ему садиться на дно колбы камнем. После загрузки каждые 10 минут брал пробы на наличие молибдата аммония в растворе, он появился только на 2 пробе, т.е через 20 минут в очень небольшом количестве ( проба с азотной кислотой не много замутилась). Вся реакция шла порядка 12 часов . После этого прокипятил маточник в течениии получвса и после охлаждения добавил 120 грамм спирта , выделившиеся кристаллы отсосал на Бюхнера. Выход около 17 г молибдата аммония. Классический метод, проблема в том, что греть нельзя, карбонат аммония разложится, иначе было бы побыстрее. Можете с оксалатом аммония попробовать, здесь можно и погреть, возможно остаточный оксалат аммония не будет влиять на высаливание спиртом. Ссылка на комментарий
trokin Опубликовано 29 Октября, 2010 в 10:58 Автор Поделиться Опубликовано 29 Октября, 2010 в 10:58 Заменил карбонат аммония на поташ в рекции с молибдатом кальция и к моему удивлению реакция прошла за 8 часов. опробовал способ с оксалатом кальция , обнаружил интересную особенность. Пробы которые я раньше делал с азотной кислотой (см. тему) в способе с карбонатом аамония были слегка желтованые, практически белые. В способе с оксалатом аммония пробы давали уже желтое окрашивание Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 29 Октября, 2010 в 11:08 Поделиться Опубликовано 29 Октября, 2010 в 11:08 Заменил карбонат аммония на поташ в рекции с молибдатом кальция и к моему удивлению реакция прошла за 8 часов. опробовал способ с оксалатом кальция , обнаружил интересную особенность. Пробы которые я раньше делал с азотной кислотой (см. тему) в способе с карбонатом аамония были слегка желтованые, практически белые. В способе с оксалатом аммония пробы давали уже желтое окрашивание С поташем грели? Уже можно. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать учетную запись
Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти