Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Определение Na магний-уранилацетатом


Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Ув. химики! Подскажите лаборанту! Определение Na с помощью магний-уранилацетата - не идет реакция, плохо воспроизводимы результаты. Насколько важно центрифугирование при 10 000 оборотов? Это можно как-то обойти? Буду признательна.

Ссылка на комментарий

1) Так натрий определяли наши дедушки. Сейчас применяют быстрый и удобный ААС (атомно адсорбционный спектрометр). Это началось не вчера, а в 1960-1970х.

2) А там точно магний, а не цинк? В любом случае - методику в студию.

3) Насколько я помню, осадок уранилацетата плохо и долго образуется из разбавленных р-в.

Ссылка на комментарий

В лабораториях широко используют ионселективный метод, но мы пока позволить себе этого не можем. Итак, методика. (точно магний, не цинк:)

1. Натрий осаждается магнийуранилацетатом (20 мкл пробы+1 мл преципитирующего р-ра, содержащего 19 ммоль/л уранил-ацетата и 140 ммол/л магний-ацетата). Аккуратно смешать, оставить на 5 минут, энергично встряхнуть, оставить на 30 минут, центрифугировать при 8-10 тыс об/мин.

2. Надосадок (оставшиеся неосажденными уранил-ионы) на втором этапе добавляют в реагент, содержащий 550 ммоль/л аммония тиогликолата и 550 ммоль/л аммония. Уранил образует комплекс желтого цвета с тиогликолевой кислотой. Окрашивание обратно пропорционально содержанию натрия в пробе пациента. Длина волны на ФЭК 365, или 405 или 410 (мы работаем на 405). Бланк-реагент - преципетирующий р-р вносится как проба в реагент 2. Абсорбция бланка всегда выше, чем пробы, соответственно, дельта абсорбции - отрицательное число.

Мы осаждаем на 3500 об, другой центрифуги нет.

 

Абсорбция бланка "гуляет" от 500 до 900, контролей - от 400 до 500. Учитывая, что фактор пересчета - трехзначное число, разброс в 10 ед абсорбции существенно отражается на результате.

 

Вот такие дела. Спасибо за участие!

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика