этерификация в кастрюле

[москатель]

Получаем эфиры лимонной кислоты нагреванием с перемешиванием в присутствие катализатора. Когда в качестве спиртового компонента используется маслянистое вещество (явно гидрофобное) выход продуктов около 90% по кислоте (реагируют две группы). Когда используем оксиэтилированные продукты (со значительным содержанием гидрофильных СН2СН2О )выход около60%.

Этерификация идёт в алюминиевых баках или кастрюлях. Выделяющейся при этерификации воде предоставляется возможность просто испаряться в атмосферу. Сейчас погода сырая влажность высокая - выходы падают.

Посоветуйте, что можно (кроме построения современного цеха с кондиционерами или приобретения перегонных кубов- мы-то греем на газе) предпринять, чтобы увеличить выход. Водоотнимающие средства видимо не подходят: серная превращает лимонную в муравьиную, соли меди, магния и других дадут комплексы.

[Гость Ефим]

Получаем эфиры лимонной кислоты нагреванием с перемешиванием в присутствие катализатора. Когда в качестве спиртового компонента используется маслянистое вещество (явно гидрофобное) выход продуктов около 90% по кислоте (реагируют две группы). Когда используем оксиэтилированные продукты (со значительным содержанием гидрофильных СН2СН2О )выход около60%.

Этерификация идёт в алюминиевых баках или кастрюлях. Выделяющейся при этерификации воде предоставляется возможность просто испаряться в атмосферу. Сейчас погода сырая влажность высокая - выходы падают.

     Посоветуйте, что можно (кроме построения современного цеха с кондиционерами или приобретения перегонных кубов- мы-то греем на газе) предпринять, чтобы увеличить выход. Водоотнимающие средства видимо не подходят: серная превращает лимонную в муравьиную, соли меди, магния и других дадут комплексы.

 

Поскольку вакуумирование Вам явно не подойдёт, как и азеотропная отгонка воды (нужны перегонные кубы), есть два варианта -  повышение температуры процесса, или cамое простое - поставьте над баком обычный вентилятор и устройте в цехе сквозняк! ИМХО - выход у Вас не от влажности воздуха зависит (скачки выхода 90% и 60% - это, мягко говоря, слишком круто для такого маловажного фактора, если конечно Вы не работаете в пустыне Мохаве, где летом влажность воздуха 0%). Гидрофильный оксиэтилированный спиртовый компонент по жизни воду удерживает гораздо лучше гидрофобного - поэтому в сравнимых условиях даёт меньший выход . Если Вы обеспечите искуственную циркуляцию воздуха над баком (даже без кондиционирования) - скорость реакции и выход существенно возрастут.

[darvel]

Предлагаю ещё продувать сухим газом или воздухом.

[москатель]

Спасибо коллеги! Мне рассказали задачку по физике: в комнате сохнет бельё, на улице идёт дождь, форточка открыта. Коварный учитель спрашивал: когда быстрее высохнет бельё: когда на улице дождь или нет дождя. Ответ учителя - в дождь на улице. Поэтому с влажностью над баком с этерификатом я и задумываюсь.

А как ваше мнение на счёт утепления крышки и теплоизолированной трубки, выводящей пары воды за пределы кастрюли?

Роль вентилятора может сыграть вытяжная вентиляция с зонтом прямо над кастрюлей? С сухим газом сложнее - компрессор придётся подключать через поглотитель, кроме того опасаюсь окисления продукта.

Но, ещё раз спасибо за участие!

[darvel]

Крышку не закрывать, вытяжка и без вентилятора справится. И перемешивать по-интенсивнее - тут аналогия с роторным испарителем (как на суп дуть).

[Гость Ефим]

Спасибо коллеги! Мне рассказали задачку по физике: в комнате сохнет бельё, на улице идёт дождь, форточка открыта. Коварный учитель спрашивал: когда быстрее высохнет бельё: когда на улице дождь или нет дождя. Ответ учителя - в дождь на улице. Поэтому с влажностью над баком с этерификатом я и задумываюсь.

     А как ваше мнение на счёт утепления крышки и теплоизолированной трубки, выводящей пары воды за пределы кастрюли?

Роль вентилятора может сыграть вытяжная вентиляция с зонтом прямо над кастрюлей? С сухим газом сложнее - компрессор придётся подключать через поглотитель, кроме того опасаюсь окисления продукта.

     Но, ещё раз спасибо за участие!

Если нет конденсации на крышке и в трубе (с обратным стеканием в бак) - теплоизоляция ничего не даст. Любым способом надо сделать приток воздуха прямо к поверхности жидкости (и отводом его куда-нибудь в сторону). Обычный осевой вентилятор вполне справится с такой задачей. Поставьте его в форточку, а к кастрюле от него протяните гофр достаточного диаметра или жестяной короб, и разместите всасывающее отверстие ближе к поверхности жижи. Надо заменить диффузию и естественную конвекцию принудительной!

[москатель]

Зонт с гофрированной трубой у нас и так есть. Тянет на улице видно как из отверстия летит облако пара. Спасибо ребята!

 

Сегодня с девушками химиками заметили, что выход продуктов низкий на партии лимонной кислоты, для которой характерно (рабочий по синтезу заметил) выделение едкого вещества (глаза и губы у рабочего щипало)при 120 град. Я поднёс влажную индикаторную бумагу - выделяются кислые пары.

Для лимонки известно выделение муравьиной кислоты (декарбоксилированием и дегидроксилированием) выше 150 град и при более низких в присутствие серной кислоты. Это то, что я знаю.

Получили новую партию лимонки (белгородский и московский заводы лимонной кислоты канули в прошлое - лимонка только китайская):Кислота лимонная моногидрат фирмы Hugestone enterprise Co.,LTD. соответствующая BP98/USP24/FCCIV/E330 проявляет тенденцию к разложению на муравьиную кислоту. Кислота той же фирмы, по заключению соответствующая BP/USP/FCC/E330, даже при 140 не ест глаза (нагрев с перемешиванием масляного раствора лимонки) и ГЛАВНОЕ ВЫХОД ОПЯТЬ СТАЛ 95%!!

Стало, конечно, легче (логика какая-то появилась) и китайцев простил (всё-таки фарфор и разные полезности наизобретали),

НО на будущее хотелось бы знать какая-такая примесь может так разлагать лимонку, она ведь пищевого назначения!

Если у кого есть соображения - поделитесь!