Как кислый золь ZrO2 перевести в щелочную среду?

[Vova]

Слишком много аммиака и, наверное, воды. Раствора аммиака лучше брать от 2 до 5 мл (25%) на 100мл этанола (96%), при перемешивании к нему прибавлять не больше 6-10 мл ТЕОС. Температура комнатная, перемешивание. Меньше аммиака - мельче получаемые частицы, больше - крупнее. Частицы будут сферические, довольно однородные по размеру.

Мне этот способ вообще не подходил: был нужен именно гель причем с равномерным распределением ZrO2 и SiO2. Осаждение аммиаком дает гетерогенный продукт, но пришлось пробовать и так, чтобы кое-кому показать, что сажа черная, а снег белый.

------------------------------------------------

Возможно стоит попробовать наростить SiO2 именно в кислой среде. Гель действительно образуется, но можно боротся с этим путем разбавления р-ра. Кроме того, я точно помню, что сперва образуется золь SiO2, лишь потом - гель. Так вот, доводить до стадии образования геля совсем не обязательно: раствор можно разбавить, охладить и нейтрализовать до рН 3-4 или коагулировать золь чем-то подходящим.

[FVS]

Мне этот способ вообще не подходил: был нужен именно гель причем с равномерным распределением ZrO2 и SiO2.

А сейчас это актуально? Я такое могу. Можно сделать и высушенный монолитный (без трещин) продукт с большой пористостью в виде цилиндров, пластин.

[Vova]

А сейчас это актуально? Я такое могу. Можно сделать и высушенный монолитный (без трещин) продукт с большой пористостью в виде цилиндров, пластин.

Получить монолитный продукт задача у меня не стоит, главное однородность на микроуровне. Однородностьи (на микроуровне) достичь удалось, а вот пористость пока что низкая - 0.06-0.3 мл/г, но ничего - будет чем занятся после отпуска (особенно учитывая, что одновременно прийдется делать и другие темы).

Несколько часов назад случайно нашел в нете тезисы. Авторы почти ничего конкретного не дают, кроме того, они решали обратную задачу (осаждение ZrO2 на SiO2). Но может что-то пригодится.

Synthesis of SiO2/ZrO2 core-shell particles by sol-gel process

Sung Kook Kim1, Jong Min Kim2, Sang Mok Chang2, Inho Kim3, Kyo-Seon Kim4,

Jin Soo Kim1, Woo-Sik Kim1

1 Department of Chemical Engineering, Kyunghee University

2 Department of Chemical Engineering, Dong-A University

3Department of Chemical Engineering, Chungnam National University,

4 Department of Chemical Engineering, Kangwon National University

Tel:+82-31-201-2576, E-mail address: wskim@khu.ac.kr

Core-shell design of inorganic particles is an area of increasing research activity because the resulting coreshell

composite particles offer many potential applications in areas as diverse as photocatalyst, lithogrphy,

electronic devices, white pigment, cosmetics and fillers. Thereby, in the present study, SiO2/ZrO2 core-shell

particles were synthesized by sol-gel process and the influence of reaction parameter such as concentration of

H2O and Zr(OC4H9)4, and reaction temperature was investigated. The SiO2 particles prepared as monodispersed

spheres of 450 nm size were coated with the nano-ZrO2 particles by sol-gel process and the coating

layer of ZrO2 on SiO2 particles was controlled by the reaction parameters. The thickness of coating layer and

morphology of core-shell particles was measured by TEM and FE-SEM. The thickness of ZrO2 coating layer

was generally 10-20 nm and increased with increasing H2O and Zr(OC4H9)4 concentrations. The thickness of

coating layer was reduced over a reaction temperature 60℃. However, homo-particles of ZrO2 were formed

beyond certain concentrations of H2O and Zr(OC4H9)4 due to the self-aggregation of nano- ZrO2 particles.

Also, the existence of Si-O-Zr chemical bonding between the ZrO2 coating layer and SiO2 particle, which

might be generated during the hydrolysis-condensation of Zr(OC4H9)4, was confirmed by XPS and FT-IR. The

formation of chemical bonding between SiO2 and ZrO2 might be due to silicon hydroxyl groups on the silica

particles, which would be condensed with zirconium hydroxyl groups during the sol-gel process.

References

1. K.D. Kim, H. J. Bae, H. T. Kim, Colloid Surf. A, 224, 119 (2003)

2. H.H. Choi, J. Park, R.K. Singh, Appl. Surf. Sci., 240, 7 (2005)