Получения натрия в домашних условиях

[the_Rion]

1 час назад, N№4 сказал:

А надо чистый гликоль выделять. Критично это при синтезе эфиров с серной. Этанол чистый с конц. серной при смешивании даже не желтеет, а неочищенный может сразу по-краснеть.

 

В идеале да, надо отогнать ЭГ от тосола, в этом плане тосол хорош тем что краситель в тосоле держит температуру и не разлагается, в итоге получается прозрачный ЭГ, но такого у меня мало, на диоксан не хватит. Кстати отделялся такой ЭГ от тосола у меня при 180-185С вместо 196С.

 

Если сразу из тосола варить диоксан то свежайший отгон содержит небольшой верхний желтый слой, а сам отгон при этом почти прозрачен. Если этот верхний слой масла желтого оставить на ночь и отслаивать диоксан от воды, тогда весь желтый слой распределится по диоксану и прочей побочке что и дает желтизну всего органического слоя, при этом нижний водный слой не желтеет. Я думаю что вонь либо из этого маленького желтого слоя, либо из фракции до 50С, поскольку если не удаляя изначально желтый слой отогнать фракцию побочки до 50-65С (то есть повторно перегнать полученный отгон), тогда запах отгона становится лучше, но все же недостаточно идеальным как у чистого диоксана.

 

Хотя сразу при добавлении серняги к тосолу образуется сгусток черной смолы на дне и краситель становится темно-зеленым из синего, это все сразу происходит, секунд за 5.

 

Я бы отогнал ЭГ от тосола, что уберет краситель и много другой побочки из состава тосола, но ЭГ слишком плохо отгоняется из-за вязкости, слишком долго я имею ввиду.

 

Да и наверное надо держать температуру 100-105С при отгоне диоксана, я держал 120-125С, а это может усиливать обугливание и увеличивать число побочки в диоксане.

 

Но вообще вонять может SO2, который выделяется при перегреве как у меня, вероятно что он растворим в диоксане, надо попробовать отщелочить образец диоксана.

 

Изменено 4 Ноября, 2019 в 21:00 пользователем the_Rion

[N№4]

1 час назад, the_Rion сказал:

 

 

Да и наверное надо держать температуру 100-105С при отгоне диоксана, я держал 120-125С, а это может усиливать обугливание и увеличивать число побочки в диоксане.

 

Но вообще вонять может SO2, который выделяется при перегреве как у меня, вероятно что он растворим в диоксане, надо попробовать отщелочить образец диоксана.

 

Вот же методика https://www.chemport.ru/chemical_substance_676.html

[the_Rion]

Короче дальнейшие исследование показали, что источником зла является желтое маслице, которое всплывает в отгоне. Именно оно является источником вони. Собрав отгон следует быстрячком разделить слои, пока зараза не распространилась по всему отгону. То есть нет необходимости предварительно отгонять ЭГ от тосола и это хорошо, поскольку экономится много времени - намного проще и быстрее отделить верний слой масла, воняет именно он и причина его появления явно кроется в остальных компонентах тосола, отличных от ЭГ.

 

[Egor_pomidor]

Что бы не создавать новую тему напишу здесь. Как я могу очистить полученный натрий от щелочи которая к нему прилипла (натрий у меня шариками)?

Изменено 9 Ноября, 2019 в 14:53 пользователем Egor_pomidor

[главный колбасист]

Не знаю. Может нагреванием до плавления (натрия разумеется)

А вот что такого питательного в крови,что кровососущие животные

и насекомые насосавшись очень долго не нуждаются в питании.

пиявке хватает на полтора года! однократного завтрака. что там

больше калорий чем в жирах и шоколаде ?

[Техно]

3 часа назад, Egor_pomidor сказал:

Как я могу очистить полученный натрий от щелочи которая к нему прилипла (натрий у меня шариками)?

Ну, американец перегонял его в стекле и запаивал в ампулы. В теме где-то было.

[Egor_pomidor]

3 часа назад, Техно сказал:

Ну, американец перегонял его в стекле и запаивал в ампулы. В теме где-то было.

Это возможно перегнать натрий в стекле?  Жидкости я понимаю, а когда к кускам натрия прилипла щелочь, думаю не поможет. Но я вручную отделяю, только долго

[aversun]

2 часа назад, Egor_pomidor сказал:

Это возможно перегнать натрий в стекле?  Жидкости я понимаю, а когда к кускам натрия прилипла щелочь, думаю не поможет. Но я вручную отделяю, только долго

В кварцевом возможно при атмосферном давлении в среде инертного газа или в стекле под вакуумом.

Изменено 9 Ноября, 2019 в 23:20 пользователем aversun

[N№4]

1 час назад, Egor_pomidor сказал:

Это возможно перегнать натрий в стекле?  Жидкости я понимаю, а когда к кускам натрия прилипла щелочь, думаю не поможет. Но я вручную отделяю, только долго

Вроде у щ.м. при полтыщи градусов уже есть какое-то давление паров и кто-то умудрялся перегонять в ТС пробирке согнутой и вакуумированной. Щ.металл в стаканчике был, чтоб стенок не касаться.

Изменено 9 Ноября, 2019 в 22:36 пользователем N№4

[Порутчик]

Народ подскажите кто знает, литературу в которой подробно описан процесс  получения сплава свинец -натрий с помощью  термореакции гидроксида натрия и древесного угля с расплавленным свинцом. Может кому попадалась эта тема в книгах ?