Анализ на содержание цинка.

[Niksha]

Имеется приведённый ниже алгоритм анализа смеси, состоящей из цинка, оксида цинка, песка и железа (отработка после термодиффузионного цинкования железных изделий). Непонятно следующее - как определить, когда достаточно кипит и что собственно разлагается.

 

Анализ проводят следующим образом: 0,5 г анализируемой диффузионной смеси растворяют в 10 мл HCl (разбавленная 1:2). По окончании растворения окисляют железо 1 мл персульфата аммония (20%-ный р-р) и кипятят до полного разложения последнего. Охлаждённый р-р переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки *правильно ли, что имеется в виду, что до 250 мл?* и перемешивают. Отливают аликвотную часть (20 мл), добавляют 1 мл лимонной к-ты (30%-ный р-р) и нейтрализуют аммиаком (1:3) по универсальной индикаторной бумаге до pH=8, прибавляют 10 мл буферного р-ра (20 г хлористого аммония и 100 мл аммиака разбавляют водой до литра), разбавляют водой до 100 мл, прибавляют индикатор хромоген чёрный ET-00 и титруют трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Общее содержание цинка в процентах (B₁) вычисляют по формуле: B₁=V*T*100/q, где V - объём 0,05-н р-ра трилона Б, пошедший на титрование; T - титр р-ра трилона Б по цинку (титр устанавливают по стандартному р-ру цинка следующим образом: 20 мл р-ра цинка (1 г чистого металлического цинка растворяют в 20 мл соляной к-ты (1:1), доводят водой до литра и перемешивают (1 мл = 0,001 г цинка)) разбавляют водой до объёма 100 мл, прибавляют 5 мл буферного р-ра (см выше, как он готовится), индикатор хромоген чёрный ET-00 и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. Титр (T) р-ра трилона Б вычисляют по формуле: T=V₁*c/V₂, где V₁ - объём стандартного р-ра цинка, взятый для установки титра; c - содержание цинка в 1 мл стандартного р-ра; V₂ - объём трилона Б, израсходованный на титрование); q - масса навески пробы.

 

И ещё: если считать, что всё железо можно изъять магнитом, то какие моменты алгоритма можно опустить?

[Vova]

кипятить до разложения персульфата. Думаю, хватит минут 10.

доводить до метки в мерной колбе на 250 мл.

ну а если вы собираетесь вылавливать железо магнитом, то анализ можно не делать. вместе с железом вы отделите много цинка.

[Niksha]

Цинк не магнитен. С чего ему уходить?

[Vova]

а вы не допускаете возможность, что он механически связан с железом?

[Niksha]

Допустим даже и уйдёт цинк. Собственно, вопрос в том, можно ли опустить например, персульфат и кипячение если считать, что железа нет?