Возможно ли гальваническое покрытие Gd гадолинием?

[djsvarnoiy]

http://www.elementsales.com/re_exp/index.htm

Это к спору об активности гадолиния на воздухе.))

Интересная ссылка, спасибо. Вот и гадолиний после 4-ох лет не окислился и все еще блестел. Что я и говорил.

[AntrazoXrom]

Есть пузырек с гадолинием азотнокислым 5-водным. Подскажите, как можно удалить воду и сделать гидрат соли безводным? боюсь, вода будет мешать при электролизе в ДМСО. Есть варианты: прокалить (не знаю что с ним случиться, может перестать быть нитратом :unsure: ), растворить в ДМСО и прокипятить (вода при 100 градусах испариться, у ДМСО Ткип = 189 градусов, но не знаю сколько кипятить, и поможет ли?), выдержать в эксикаторе с серной кислотой (ну это совсем сумасшедшая идея, не будем её рассматривать).

[aversun]

Есть пузырек с гадолинием азотнокислым 5-водным. Подскажите, как можно удалить воду и сделать гидрат соли безводным? боюсь, вода будет мешать при электролизе в ДМСО. Есть варианты: прокалить (не знаю что с ним случиться, может перестать быть нитратом :unsure: ), растворить в ДМСО и прокипятить (вода при 100 градусах испариться, у ДМСО Ткип = 189 градусов, но не знаю сколько кипятить, и поможет ли?), выдержать в эксикаторе с серной кислотой (ну это совсем сумасшедшая идея, не будем её рассматривать).

 

Пожалуй ни как, у вас всегда будет идти внутримолекулярный гидролиз. На сколько вообще подходит нитрат для электролиза, обычно применяют сульфат или хлорид, да и будет ли вообще идти электролиз?

[AntrazoXrom]

Пожалуй ни как, у вас всегда будет идти внутримолекулярный гидролиз. На сколько вообще подходит нитрат для электролиза, обычно применяют сульфат или хлорид, да и будет ли вообще идти электролиз?

Хотелось бы поэкспериментировать с сульфатом или хлоридом, но в наличие только нитрат и только гидрат. А почему электролиз не пойдёт?

[aversun]

Хотелось бы поэкспериментировать с сульфатом или хлоридом, но в наличие только нитрат и только гидрат. А почему электролиз не пойдёт?

 

Он где-то описан, электролиз гадолиния в ДМСО? Если нет, вы ступаете в совершенно неизвестную и весьма сложную зону. Вам же надо получить на просто электролитический метал, а полноценный слой металла. Придется идти ощупью, экспериментировать, почитайте присоединенную книгу, главу про алюминий, вероятно, тут будет некоторая аналогия.

Электроосаждение металлов из органических растворителей.djvu

[AntrazoXrom]

Спасибо за литературу, эту книжку я уже штудировал на выходных))) Штудировал книгу Ю. Я. Фиалков, В.Ф. Грищенко "Электровыделение металлов из неводных растворов" - там есть глава про лантаноиды, могу переслать. Там рекомендуют ДМСО, но не конкретно для гадолиния. Можно попробовать растворить нитрат гадолиния в ДМСО, серебренный анод, маленький ток - должна получиться пленка. Но нет нигде литературы по растворимость соединений гадолиния в различных растворителях.

Можно попробовать "ненаучный" способ, который я случайно проделал, нанося слой меди на алюминий. У меня получился насыщенный раствор сульфата меди, и на дне образовался осадок сульфата меди. Получился промах в моей работе - не смог создать достаточного сопротивления в цепи, чтобы понизить ток, и в итоге ток был около 10 А/дм2, через пару минут уже выделилось много меди, но в виде порошка. А та часть алюминия, которая была погружена на дне в слой медного купороса, покрылась как раз пленкой (тонкой, но всё же). Может, что-то типо того попробовать? но всё равно нужно чтобы ДМСО проводил ток.

[antabu]

ИМХО то, что рекомендуют для других лантаноидов, подойдёт и для гадолиния.

Только учтите, что аптечный димексид сырой.

Изменено 9 Февраля, 2011 в 07:08 пользователем antabu

[AntrazoXrom]

У меня катросовский, из Испании, я думаю, он нормальной "сырости" =)) Меня волнует другой вопрос - как не занести воду вместе с гидратом нитрата гадолиния? так я и не нашёл подходящего метода удаления воды из гидрата =(

[popoveo]

А Вы когда кальций получали из ДМСО, пользовались электродом сравнения? И как вообще доказывали, что получился именно кальций?

Необходимости в использовании электрода сравнения у меня не было - ставилась другая цель. Металлический порошок кальция трудно с чем-то спутать, особенно учитывая то, что другого металла в таких количествах в реактивах не содержалось, а также скорость окисления его на воздухе (мгновенное воспламенение).

 

ИМХО то, что рекомендуют для других лантаноидов, подойдёт и для гадолиния.

Только учтите, что аптечный димексид сырой.

Совершенно верно. И аптечный димексид не просто сырой... там больше 5% воды!

 

Он где-то описан, электролиз гадолиния в ДМСО? ...

Ну не обязательно же в ДМСО. Это я в качестве примера привел, поскольку сам проводил в нем не один электролиз. Органических растворителей полно. Тот же пиридин, ТГФ, пропиленкарбонат - вполне доступны. Безводные галогениды получить также легко. В общем, если металла много, то вполне можно найти негигроскопичную/безводную соль и подходящий растворитель. А дальше уже подбирать режимы и добавки. Просто вряд ли есть готовые методики именно для гадолиния.

 

Есть пузырек с гадолинием азотнокислым 5-водным. Подскажите, как можно удалить воду и сделать гидрат соли безводным? боюсь, вода будет мешать при электролизе в ДМСО. Есть варианты: прокалить (не знаю что с ним случиться, может перестать быть нитратом :unsure: ), растворить в ДМСО и прокипятить (вода при 100 градусах испариться, у ДМСО Ткип = 189 градусов, но не знаю сколько кипятить, и поможет ли?), выдержать в эксикаторе с серной кислотой (ну это совсем сумасшедшая идея, не будем её рассматривать).

Так не получится. Часть воды все равно не уйдет - образуется азеотроп.

В концентрированной серной кислоте можно получить безводный гидросульфат гадолиния - может быть и подойдет, а вот ДМСО окислится. Надо пробовать.

Изменено 10 Февраля, 2011 в 08:31 пользователем popoveo

[antabu]

Мне кажется, если изобретать новую технологию покрытия, для серебра это получится легче.