Как провести рентгенофазовый анализ?

[perchik]

Здравствуйте, очень прошу помочь!

 

У меня есть коллоидный раствор наночастиц. При каждом синтезе их получается так мало, и при высаживании всё так размазывается по трубочкам, что собрать порошка на рентгенофазовый анализ нет никакой возможности.

Пробовала снимать на стекле (органичеcкий растворитель упаривала ,частицы оставались), но стекло дало такой шум ,что ничего не вышло.

 

Как тут быть?

Реально ли замесить мой растворчик с нанокристаллами с каким-нибудь полмером или например парафином, чтобы выпарить растворитель, а наночастички останутся в затвердевающем полимере/парафине? И всё это снять на РФА. Или матрица будет давать зашкал??

 

Подскажите, пожалуйста! Любому опыту по такому вопросу буду очень рада)))) (никогда раньше не сталкивалась с РФА кроме как с порошочками)

 

P.S.

В статьях встречается типа такого: "The samples were exsiccated on disoriented silicon wafers" (то есть аморфный кремний или это другое?)

"XRD samples were prepared by depositing nanocrystal powder on a piece of Si (100) wafer"

[Batbit]

Это другое. Что-то вроде применяемых в микроэлектронике пластин кремния для нарезки всяких микроштук, Однако disoriented, т.е. направление (но не расположение!) слагающих зерен там хаотично. Si 100 - лицуха монокристала, как будто бы из него вырезали вдоль нее эту самую пластину.

Насчет парафина или полимера: Главное, чтобы пики их не перекрыли. Хотя, у вас наночастицы, так что будет очень большое уширение, так что следует очень большую статистику делать.

Вообще, найдите лучше какой-нибудь хороший ящик, типа ADVANCE 8 или Smartlab'а Rigakовского. С ним должен сидеть дядька какой нибудь молодой, лет 40. Это вроде как асимметричный режим называется, там incident угол очень маленьким делается, чтобы сигнал от подложки погасить. Хотя можно ли плечом θ с трубкой угол индивидуально устанавливать не знаю, врать не буду.

Черт, да вот вам простое, высадите ваших коллоидных друзей на пластину какого нибудь одиночного элемента, главное чтоб не прореагировал.

Насчет вопроса со съемкой с асимметрией я потом спрошу, пока не на месте.

Как-то так.

 

Да и кто вас надоумил порошок на стекле снимать? Там же гало нахрен все уширенные пики сожрет. Ну думайте же, черт возьми.