Анилин

[Nil admirari]

Наверно, надо принять меры против окисления.

Если отгонять то конечно же. Можно связать кислород щелочным пирогаллолом.

[Ftoros]

Если отгонять то конечно же. Можно связать кислород щелочным пирогаллолом.

Просто вроде говорили, что какая-то фигня получается, а не анилин... Вместо пирогаллола есть более доступное?

[Maximoose]

N-метиланилин у меня вполне хорошо очистился двукратной вакуумной перегонкой в присутствии цинковой пыли. Анилин должен вести себя схожим образом.

[Nil admirari]

Просто вроде говорили, что какая-то фигня получается, а не анилин...

Продукт полимеризации? Анилиновый черный?

[Ftoros]

N-метиланилин у меня вполне хорошо очистился двукратной вакуумной перегонкой в присутствии цинковой пыли. Анилин должен вести себя схожим образом.

Вакуумная перегонка у меня не получится. Анилин перегоняют на обычной установке с водой? Можно и сульфат попробовать.

 

Продукт полимеризации? Анилиновый черный?

Не знаю.

[Berkut]

Вакуумная перегонка у меня не получится. Анилин перегоняют на обычной установке с водой? Можно и сульфат попробовать.

 

 

Не знаю.

Водяное охлаждение я бы не советовал может лопнуть холодильник,вообще при перегонке анилина при атмосферном давлении использовать нужно - воздушный холодильник или же прямой холодильник Либиха без воды и абсолютно сухой в рубашке!

[Ftoros]

Водяное охлаждение я бы не советовал может лопнуть холодильник,вообще при перегонке анилина при атмосферном давлении использовать нужно - воздушный холодильник или же прямой холодильник Либиха без воды и абсолютно сухой в рубашке!

Спасибо. А почему лопается? Анилин кипит при 184°C. Неужели воздушного хватит?

[Nil admirari]

А почему лопается? Анилин кипит при 184°C. Неужели воздушного хватит?

Водное охлаждение применяют для летучих жидкостей с t кип ниже 100-110 С. Иначе будет слишком большая разница температур (холодная вода и 184 С) и стекло треснет. Если жидкость имеет t кип выше 100-110 С, то применяют воздушный холодильник. Так как вещество само неплохо конденсируется.

[игла]

А почему лопается? Анилин кипит при 184°C. Неужели воздушного хватит?

Рекомендации по использованию холодильников даны здесь:

http://www.fptl.ru/tehnika-labrabot/holodilniki.html

[Shah]

гнал спокойно с водяным паром - была банка солянокислого субжа хз какого года темно синего цвета (в смысле соль, а не банка), залил водой, смешал с содой (кальцинированной, в избытке), после окончания шипения-пузырения профильтровал (не обязательно, бо ничего толком не отфильровалось) и в куб перегонный, гонится субж довольно шустро

возможно имеет смысл перед перегонкой отделить анилин от водного слоя, но я не заморачивался, да и примесь эта синяя очень здорово все засерает

 

ЗЫ. полученный субж был заюзан для получения фенилцианамида, через фенилтиомочевину (прописи в СОП, том4), выход и Тпл обоих продухтов соответсвуют прописи, хотя вру Тпл, фенилтиомочевины немного ниже получилась