Определение щелочного числа масел потенциометрическим титрованием

[toxa55]

рН метр фирмы METTER TOLEDO, комбинированный электрод для измерения рН "3 в 1"Inlab413, пластиковый корпус, датчик температуры АТК.Время титрование не засекала, но если титруем по 0,1 или 0,05 мл. то очень долго получается. рН метр устанавливает значение примерно 30 с.Стакан не нагревается.Электрод после каждого титрования хорошо промываю. А масло нужно подогревать для лучшего растворения? У меня на данном этапе масла свежие.

[Yevgen]

Здравствуйте.Вы разбираетесь в электропроводности, например воды.У Вас есть такой прибор? А в масле АМГ-10? Мне нужно в этом масле узнать число ароматики с помощью анилиновой точки.

 

По электропроводности воды можно так сказать разбираюсь поверхностно и приборов не имеем (если вы имеете ввиду пробой и тангес в трансформаторных маслах). Если хотите узнать что-то конкретное, лучше спросите отдельно на этом форуме, здесь есть много специалистов.

С маслом АМГ-10 (ГОСТ 6794-75) не доводилось работать.

 

По данному маслу (на мой взгляд) для определения ароматики могут подойти практически все методы (поскольку оно легкое):

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов

ГОСТ 12329-77 Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов

ГОСТ 27808-88 Парафины нефтяные жидкие. Определение ароматических углеводородов спектрофотометрическим методом.

ГОСТ 28640-90 Масла минеральные электроизоляционные. Метод определения ароматических углеводородов

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов

ГОСТ Р 51941-2002 Бензины. Газохроматографический метод определения ароматических углеводородов

 

Содержание ароматики, не делал, хотя сам заинтересован, из-за применения экстракта нефтяного в СОЖах (масло в основном каждый раз разное при поставках), но наша лаборатория „с большим энтузиазмом” воспринимает новые методы испытаний. Методику (ГОСТ 12329) в свое время изучал (сейчас освежил в памяти), вроде все понятно, в чем собственно вопрос по ней?

 

Если отложить дело надолго, то его либо выполнит кто-нибудь другой, либо оно вообще перестанет быть нужным.

P.s.: Это ж в какой „конторе” Вы работаете, чтобы определять ароматику в АМГ-10

[Yevgen]

рН метр фирмы METTER TOLEDO, комбинированный электрод для измерения рН "3 в 1"Inlab413, пластиковый корпус, датчик температуры АТК.Время титрование не засекала, но если титруем по 0,1 или 0,05 мл. то очень долго получается. рН метр устанавливает значение примерно 30 с.Стакан не нагревается.Электрод после каждого титрования хорошо промываю. А масло нужно подогревать для лучшего растворения? У меня на данном этапе масла свежие.

Масло прогревать не надо но 2-3 минуты дайте вмешаться с растворителем, а потом опускайте комб. электрод и бюретку в раствор.

По времени нормально, у меня где-то также было.

Диапазон, температура и время позволяют http://www.labteh.com/productID1272/

Не понял, что значит электролит электрода сравнения - полимер? Я с такими не работал и даже не видел. Вы, что электролит калий хлористый или перхлорат калия не готовите?

Если Вы думаете, что на этой неделе у вас возникли трудности, подождите немного и Вы увидите, что случится на следующей неделе!

[toxa55]

Для начала можно посмотреть сайт METTER TOLEDO, комбинированный электрод для измерения рН "3 в 1"Inlab413, пластиковый корпус (наверное там есть описание и применение). Пока я готовлю только насыщенный раствор хлорида калия, чтобы хранить электрод (т.е у электрода есть колпачок, которым закрывают его, а в сам колпачок наливают насыщенный раствор хлорида калия).Когда начинаю работать, снимаю колпачок и промываю дис.водой, протираю фильтровальной бумагой.Вообще у меня есть стеклянный InLab 441, я бы хотела сравнить результаты,но пока не хватает времени (в будущем постараюсь сделать).

Да, на счет ароматики.Мне понравились 2 ГОСТа (определение ароматических углевод. с помощью анилиновой точки и ГОСТ на парафины), но в 1-нужно из масла (ароматизированный продукт) получить деароматизированный продукт,а во 2- проблема с реактивами, при заказе оказалось что они только импортные, в малых количествах не продают, а самое главное они очень дорогие.Поэтому остается только первый ГОСТ.Все другие методы не подходят, у нас проблемы с оборудованием.

[Yevgen]

Для начала можно посмотреть сайт METTER TOLEDO, комбинированный электрод для измерения рН "3 в 1"Inlab413, пластиковый корпус (наверное там есть описание и применение). Пока я готовлю только насыщенный раствор хлорида калия, чтобы хранить электрод (т.е у электрода есть колпачок, которым закрывают его, а в сам колпачок наливают насыщенный раствор хлорида калия).Когда начинаю работать, снимаю колпачок и промываю дис.водой, протираю фильтровальной бумагой.Вообще у меня есть стеклянный InLab 441, я бы хотела сравнить результаты,но пока не хватает времени (в будущем постараюсь сделать).

Насколько я понимаю принцип работы рН метра, это замер разницы потенциалов изменения раствора при его титровании между каломельным и хлорсеребряным электродами (даже если он комбинированный – они там оба присутствуют). И „связующим” (солевой мостик) между двумя электродами в жидкости (растворителе) и является насыщенный раствор хлористого калия (в Вашем случае это какой-то полимер), который из хлорсеребряного электрода через отверстие набитое стекловолокном поступает в раствор. Поэтому уровень в электроде надо постоянно пополнять и уровень в электроде должен быть выше уровня замеряемой жидкости. А при хранении он также должен находиться в среде насыщенного раствора хлористого калия (хотя можно и в дист. воде), чтобы не закристаллизировался (засох) выпускной канал со стекловолокном. Иначе реанимировать этот электрод будет сложно (я так пару штук испортил).

По ГОСТ 30050 не зря требуется использовать насыщенный (хотя по большому счету это перенасыщенный) раствор перхлората калия в ледяной уксусной кислоте п.5.6 с безводным солевым мостиком п.6.3 (электрод подготавливают по п.8.1). Почему – могу только догадываться (можно попросить помощи „зала”), но разницу в проведении испытаний на себе ощутил. И принцип работы там точно такой же как и с хлористым калием, при этом калибровать рН метр по буферным растворам не надо, здесь главное чувствительность к изменению разницы потенциалов по п. 8.2.

Теоретически так же должен работать Ваш комбинированный электрод с загадочным «полимерным мостиком», и теоретически «загадочный полимер» так же должен поступать в раствор и также уровень в электроде пополнятся. Хотя по фотографии этого не скажешь. Здесь точно нужна помощь специалистов (ААУУууу ПООМООГИИТЕЕ!!!), чтобы сказали, годится ли этот электрод для испытаний. Я на таком не работал и в глаза не видел

 

Годится ли рН метр фирмы METTER TOLEDO для испытания с комбинированным электродом Inlab413?

Среда: 120 мл (хотя в целях экономии я в основном брал 90 мл) ледяной уксусной кислоты с хлорбензолом (хлороформом) в соотношении 1:2 с навеской масла (от 0,2 до 10,0 г) с присадками (в основном: диалкилдитиофосфат цинка (бора), сульфонатные, алкилфенольные алкилсалицилатные присадки, содержащие кальций, барий, цинк, фосфор и серу)

Титруют: уксуснокислым раствором хлорной кислоты (0,1 моль/дм3).

При обратном титровании: раствор ацетата натрия в уксусной кислоте (0,1 моль/дм3).

P.s.: Иносранцы такие гады, что в основном все засекречивают, но всегда подробно пишут для чего годится. У Вас прибор на руках, должен быть и паспорт, неужели там ни чего не написано о возможности применения при испытаниях по ISO 3771.

Искать, что то в нете у меня как правило нерв не хватает (использую в качестве модема мобильный телефон, то позвонят, то связь пропадает, то зависнет, за скорость можно вообще не говорить).

Позади всякого, кто сделал успешную карьеру, стоит озадаченная женщина.

[Yevgen]

Да, на счет ароматики.Мне понравились 2 ГОСТа (определение ароматических углевод. с помощью анилиновой точки и ГОСТ на парафины), но в 1-нужно из масла (ароматизированный продукт) получить деароматизированный продукт,а во 2- проблема с реактивами, при заказе оказалось что они только импортные, в малых количествах не продают, а самое главное они очень дорогие.Поэтому остается только первый ГОСТ.Все другие методы не подходят, у нас проблемы с оборудованием.

По ГОСТ 12329, если у Вас есть кто-то, у кого руки растут из того места, откуда надо, все можно сделать самому.

Если Вас смущает колонка адсорбционная, то ей может стать обычная бюретка на 50, 100 см3

А в качестве охлаждения можно приспособить приборы по температуре застывании ГОСТ 20287 или термостат для определения кинематической вязкости по ГОСТ 33 с внешним охлаждением водой из под крана через змеевик.

 

Если вы имеете в виду первый - ГОСТ 6994, то рано радуетесь

У нас хоть и есть два аппарата для определения фракционного состава по ГОСТ 2177, которые стоят без дела, но связываться с определением йодного числа по ГОСТ 2070, наша лаборатория не горит желанием.

(или вы делаете йодное число?)

 

Многое можно заставить человека сделать по собственному желанию.

Изменено 13 Апреля, 2011 в 18:09 пользователем Yevgen

[toxa55]

Цитаты сами придумываете или как? Пл поводу ГОСТа 30050 ( образец № 1.2,3,4) так ничего не сказали.Меня смущает толь одно, почему значения меняются в зависимости от массы масла (щелочное число).Но почему в этих ГОСТах не могли прописать определенную цифру ( масса масла). Например, в определение эпоксидных групп четко прописано: 0,9-1,3 г.Может быть я и неправа. Я сегодня весь день заново титровала, скачек потенциала произошел V=2,2994мл., V0=0,0265 мл, ТКОН=5,6104г/л (с=0,1н.)ТCHL=5,0828 г/л (0,139н.), масса масла 0,7525г.Подставляю в формулу бред. бред. Щ= (2,2946-0,0265)х0,139х56,1/0,7525=23.5, если считать по титру (2,2946-0,265)х5,0828/0,7525=11,53.Это ладно, масса масла=1,9611г.,V=5.7625мл.Щ=22,81,Щ=14,88. В начале я говорила у этого масла типичное значение = 16. У меня мозги кипят, вроде бы все просто.

На счет электрода:у меня есть только инструкция по работе с рН метром. Завтра попробую просмотреть информацию или позвоню в контору( они очень хитрые просто так информацию не получишь, вот присылаешь заказ, тогда они распишут что , как, почему)Может быть я и не права.

[Yevgen]

Цитаты сами придумываете или как?

 

Плагиат

 

Закон Ширли

Большинство людей достойны друг друга.

 

А по остальному шас подумаю

[Yevgen]

Я сегодня весь день заново титровала, скачек потенциала произошел V=2,2994мл., V0=0,0265 мл, ТКОН=5,6104г/л (с=0,1н.)ТCHL=5,0828 г/л (0,139н.), масса масла 0,7525г.Подставляю в формулу бред. бред. Щ= (2,2946-0,0265)х0,139х56,1/0,7525=23.5, если считать по титру (2,2946-0,265)х5,0828/0,7525=11,53.Это ладно, масса масла=1,9611г.,V=5.7625мл.Щ=22,81,Щ=14,88. В начале я говорила у этого масла типичное значение = 16. У меня мозги кипят, вроде бы все просто.

Так и масло скоро закончится.

Дайте пищи для размышления:

1) Как Вы определяете такой точный объем, по графику или прогамулину какуюто используете?

2) Четкая ли кривая при разных навесках?

3) Щ=22,81,Щ=14,88 это параллельные испытания? Чем отличаются?

4) Пробовали ли сначала растворить в хлорбензоле, а потом добавить ледянку?

Закон Хлейда

Решение сложной задачи поручайте ленивому сотруднику — он найдет более легкий путь.

Изменено 13 Апреля, 2011 в 19:13 пользователем Yevgen

[toxa55]

Эти формулы отличаются тем, что в одной используется титр спиртового раствора соляной кислоты 5,0828г/мл (формула из форума химика), а в другой используется концентрация соляной кислоты 0,139н.(эта формула из ГОСТа 11326).Это параллельные испытания, отличаются массой навески (см. выше).Я строю графики в Excel,определяю объем по формуле. Например:титрую, титрую. скачек, титрую.мВ 233, 281, 306; мл 2,0;2,25;2,5, разность потенциалов 43,48,25.Максимальное значение48.Тогда V=2,25 + ((48-43)х0,25)/(2х48 -(43+25))= 2,2946 мл.