Перекристаллизация тиосемикарбазида

[Mozart]

В декабре 2010 поставил реакцию с тиосемикарбазидом, который перекристаллизовывал из диоксана. На ТСХ в системе дихлорэтан:этилацетат (1:1)Rf был примерно 0,7. Выделил продукт, структуру подтвердил ИК и ПМР. Сейчас хочу повторить реакцию. Перекристаллизовал тиосемикарбазид из диоксана, несколько раз, на ТСХ в той же системе было 2 пятна Rf = 0,4 и 0,1. Затем перекристаллизовал новую порцию из воды, Rf=0,1. В результате та порция, которая из диоксана после стояния имеет только одно нижнее пятно, и из воды тоже. t пл= 176-178 у обоих(в литературе 182-184)депрессии смеси нет, на ТСХ два идентичных пятна. Вопрос: Что могло с ним случится и почему. Если тиосемикарбазид - это то, с чем я ставил реакцию тогда, то что я получил сейчас, повторив 2 раза?

[Mozart]

Отдал то, что я перекристаллизовал на ИК, смотрю на спектр. Кто-нибудь знает где располагается С=S.