Селеновая кислота

[Chemist-explosioner]

Полазил по форуму в поисках не слишком навороченного способа синтеза селеновой кислоты из селена и нашел несколько близких тем. Заранее извиняюсь если не тщательно искал, но все они не идут далеко от вопроса выделения чистого селена из радиодеталей. А у меня уже есть готовый селен (α-модификация, около 200 грамм) и меня интересует конкретная методика получения селеновой кислоты из селена.

Ограничения:

1) без применения низких давлений (водоструйник разбил :( )

2) без применения сверхвысоких температур (в пределах газовой плиты)

3) желательно без применения сверхэкзотических реактивов и сверххитроумной посуды

Всем откликнувшимся спасибо!

[Бертолле]

Полазил по форуму в поисках не слишком навороченного способа синтеза селеновой кислоты из селена и нашел несколько близких тем. Заранее извиняюсь если не тщательно искал, но все они не идут далеко от вопроса выделения чистого селена из радиодеталей. А у меня уже есть готовый селен (α-модификация, около 200 грамм) и меня интересует конкретная методика получения селеновой кислоты из селена.

Ограничения:

1) без применения низких давлений (водоструйник разбил :( )

2) без применения сверхвысоких температур (в пределах газовой плиты)

3) желательно без применения сверхэкзотических реактивов и сверххитроумной посуды

Всем откликнувшимся спасибо!

получайте сначала диоксид селена (окислением кислородом или азотной к-той), затем окисляйте двуокись перекисью водорода в р-ре

все описанно у Брауэра том 2

[tixmir]

Тока учтите что селен сильно токсичен, а у Вас , повидимому, условий для работы нет.

[akula]

Селен, как Вам уже отметили является сильнодействующим ядовитым веществом.У меня сложилось мнение, что про селен Вы вообще ничего ни читали, да и опыта работы наверное маловато.Поэтому рекомендую найти объект для манипуляций менее ядовитый.

[Chemist-explosioner]

все описанно у Брауэра том 2

Спасибо, почитал, однако для моих целей наверное можно упростить процесс (т. е. опустить стадию выделения и очистки диоксида селена). Итак:

1) Берем селен (он у меня в гранулированный, а не в порошкообразной форме) и растворяем его в разбавленной азотной кислоте (1:1).

2) Полученный раствор кипятим для удаления оксидов азота и прочих летучих примесей.

3) При этом в теории должен получится раствор H₂SeO₃ (возможно с примесями H₂SeO₄).

4) Эту бодягу упариваем до получения вязкой массы или начала кристаллизации (дабы сконцентрировать ее).

5) Приливаем к ней перекись (30%) и кипятим.

6) Периодически берем пробу раствора и проверяем полноту окисления сероводородной водой. Если выпадает красный осадок Se, возвращаемся к пункту "5".

7) Упариваем полученный раствор до загустевания или начала кристаллизации. Затем добавляем немного воды и получаем конц раствор.

Все вышеописанные действия проводятся под тягой.

 

Убедительная просьба высказаться по поводу предложений, уточнений и замечаний к данной методике. Всем спасибо!

Изменено 16 Июня, 2011 в 11:44 пользователем Chemist-explosioner

[Nil admirari]

Полазил по форуму в поисках не слишком навороченного способа синтеза селеновой кислоты из селена и нашел несколько близких тем. Заранее извиняюсь если не тщательно искал, но все они не идут далеко от вопроса выделения чистого селена из радиодеталей. А у меня уже есть готовый селен (α-модификация, около 200 грамм) и меня интересует конкретная методика получения селеновой кислоты из селена.

Ограничения:

1) без применения низких давлений (водоструйник разбил :( )

2) без применения сверхвысоких температур (в пределах газовой плиты)

3) желательно без применения сверхэкзотических реактивов и сверххитроумной посуды

Всем откликнувшимся спасибо!

Я делел так:

Расплавил нитрат калия и кидал туда по одной гранулы металлического селена. Следущую гранулу кидал только после растворения предыдущей. Выделяется бесцветный оксид азота (II) который на воздухе буреет до NO2. Когда реакция идет уже очень вяло охлаждаем. Растворяем в воде. Получаем раствор селената калия с примесью нитрата и нитрита калия. Осаждаем селенат бария. Промываем водой. Разводим с разб.серной кислотой. Получаем раствор H2SeO4.

 

Количество необходимого селена и нитрата можно расчитать по уравнению:

2KNO3 + Se = K2SeO4 + 2NO↑

 

ЗЫ: осторожно с H2SeO4, она ведет себя подобно серной кислоте! Однако еще и ядовита!

[akula]

Спасибо, почитал, однако для моих целей наверное можно упростить процесс (т. е. опустить стадию выделения и очистки диоксида селена). Итак:

1) Берем селен (он у меня в гранулированный, а не в порошкообразной форме) и растворяем его в разбавленной азотной кислоте (1:1).

2) Полученный раствор кипятим для удаления оксидов азота и прочих летучих примесей.

3) При этом в теории должен получится раствор H₂SeO₃ (возможно с примесями H₂SeO₄).

4) Эту бодягу упариваем до получения вязкой массы или начала кристаллизации (дабы сконцентрировать ее).

5) Приливаем к ней перекись (30%) и кипятим.6) Периодически берем пробу раствора и проверяем полноту окисления сероводородной водой. Если выпадает красный осадок Se, возвращаемся к пункту "5".

7) Упариваем полученный раствор до загустевания или начала кристаллизации. Затем добавляем немного воды и получаем конц раствор.

Все вышеописанные действия проводятся под тягой.

 

Убедительная просьба высказаться по поводу предложений, уточнений и замечаний к данной методике. Всем спасибо!

2. диоксид селена летуч.

5.безводная селеновая кислота имеет Т.пл. 62,4 град.С.При нагревании выше этой температуры отщепляет кислород и снова превращается в селенистую к-ту.

[Chemist-explosioner]

2. диоксид селена летуч.

Но я ведь не собираюсь переходить к диоксиду селена.

5. безводная селеновая кислота имеет Т.пл. 62,4 град.С.При нагревании выше этой температуры отщепляет кислород и снова превращается в селенистую к-ту.

Спасибо учту.

[akula]

Но я ведь не собираюсь переходить к диоксиду селена.

Селенистая кислота при температуре выше 70 град.С разлагается до диоксида селена.Такким образом выпаривая раствор на водяной бане получим в остатке смесь селенистой кислоты с оксидом селена.Но это не препятствие.Если эту смесь обработать пергидролем, то все равно получим раствор селеновой кислоты.

[Бертолле]

Селенистая кислота при температуре выше 70 град.С разлагается до диоксида селена.Такким образом выпаривая раствор на водяной бане получим в остатке смесь селенистой кислоты с оксидом селена.Но это не препятствие.Если эту смесь обработать пергидролем, то все равно получим раствор селеновой кислоты.

а это разве не при пониженном давлении или в вакууме??В обычных условиях начинает разлагаться при 160*С (Лидин "Химические св-ва неорг. в-в")