ВЭЖХ для полимеров

[Gilbert]

Помогите расставить точки над i

1)для идентификации полимеров (олигомеров) подходит только жидкостная хроматография (вэжх), газовая не подходит по причине невозможности перехода полимеров (олигомеров) в газообразное состояние,так?

2) хроматомасспектрометрию я могу применить? и каким образом это может быть реализовано опять же для полимеров (олигомеров) без их разрушения?

заранее благодарю!

[Gilbert]

хотел уточнить, полимеры водорастворимы

[Wergilius]

хроматомасспектрометрию я могу применить? и каким образом это может быть реализовано опять же для полимеров (олигомеров) без их разрушения?

заранее благодарю!

Все зависит от контретного прибора. Обычно в ВЭЖХ-МС ионизация мягкая, разрушать олигомеры сильно не должна.

Что касается определения, тут все зависит от масс-спектрометра - до какого m/z он работает.

Как правило, масс-спектрометры совмещенные с ВЭЖХ берут в среднем до 1000 m/z.

Есть специальные приборы, у которых эта цифра много больше.

Изменено 5 Июля, 2011 в 16:27 пользователем Wergilius

[Gilbert]

Wergilius ,спасибо! особо ценная информация! теперь хотя бы понятно,что спрашивать и что искать,а там,вероятно, продавцы подскажут.

В продолжение еще вопрос.. ВЭЖХ-МС это достаточное аппаратурное наполнение хим. лаборатории для идентификаци продуктов синтеза? (никаких узко-специальных исследований,чисто идентификация для построения зависимостей)

[Wergilius]

Wergilius ,спасибо! особо ценная информация! теперь хотя бы понятно,что спрашивать и что искать,а там,вероятно, продавцы подскажут.

В продолжение еще вопрос.. ВЭЖХ-МС это достаточное аппаратурное наполнение хим. лаборатории для идентификаци продуктов синтеза? (никаких узко-специальных исследований,чисто идентификация для построения зависимостей)

Все опять же зависит от конкретной реализации прибора, и от задачи (зависит от конкретных продуктов вашего синтеза).

Собственно, у вас задача комплексная, состоящая из двух: 1. Качественная идентификация 2. Количественный анализ смесей

 

Самое главное - добиться разделения хроматографических пиков компонентов вашей смеси. Есть огромное множестов колонок, растворителей, режимов съемки.... Для разных классов веществ применяются различные способы детектирования (например рефрактометрический и фотометрический детекторы). Есть методы селективного определения веществ (например карбонильных групп), путем перевода в новое (чаще всего хорошо поглощающее на нужной длине волны) соединение. У современных приборов (с фотометрическим детектором) есть возможность записи поглощения на разных длинах волн (если пики не разделяются).

 

Постановка количественного анализа потребует обязательной калибровки, т.е. вам нужно будет готовить серию растворов с известными концентрациями ваших веществ.

 

Самое главное - это хороший специалист. Искать нужно сначала не прибор, а хорошего спеца, который скажет как по вашей конкретной смеси лучше поступить. Продавцы много чего могут наобещать.

Я бы вам посоветовал найти лабораторию (в каком-нибудь университете или НИИ), и попробовать поставить методику. Если получится поставить анализ - возьмете потом прибор, с нужным детектором, колонками и конфигурацией.

Изменено 8 Июля, 2011 в 10:52 пользователем Wergilius

[Wergilius]

Все таки постарайтесь найти специалиста и не пожалеть денег на оплату его работы. При стоимости нормального ВЭЖХ-МС 6-7 млн руб., затраты на специалиста будут незначимы.

Современные приборы строятся по модульному принципу (не 1 цельный прибор, а несколько модулей), поэтому требуется твердо знать что именно вам нужно.

То же касается и масс-спектрометра в комплекте. Вам нужно определиться с максимальной ММ ваших олигомеров, которые вы планируете анализировать. Исходя из этого подбирать соответствующий времяпролетный масс-спектрометр.

Изменено 8 Июля, 2011 в 10:53 пользователем Wergilius

[Дмитрий Л]

Я бы еще порекомендовал обратиться в Перкин Элмер и Аджилен с вашим вопросом, они охотно покажут свое оборудование установленное у своих клиентов. Вам наверняка разрешат прогнать свои образцы. Там в живую все и увидите. Заодно и знакомства нужные заведете.