Определение массовой доли марганца в стили низколегированной

[Пантерка Я]

Уважаемые Химики!=)

Помогитеразобраться с реакциями :(

 

[

b]Пробу растворяют в 50 см3 смеси кислот при умеренном нагревании и после растворения добавляют по каплям 2 см3 азотной кислоты и выпаривают до небольшого объема, не допуская выделения сернокислых солей. Затем добавляют 20 см3 хлорной кислоты и осторожно выпаривают до появления паров хлорной кислоты, после чего выдерживают в этом состоянии в течение 10 мин.[/b]

 

1. Знаю, что Mn + H2SO4 + 2HNO3 = MnSO4 + 2NO2 + 2H2O.

:)

 

Но в данном методе не сказано, что нагревание происходит до прекращения выделения окислов азота. Следовательно, реакция будет другой.

 

2. Не понимаю зачем добавляют далее азотную кислоту, если у нас была до этого смесь кислот.

[aversun]

Уважаемые Химики!=)

Помогитеразобраться с реакциями :(

]Пробу растворяют в 50 см3 смеси кислот при умеренном нагревании и после растворения добавляют по каплям 2 см3 азотной кислоты и выпаривают до небольшого объема, не допуская выделения сернокислых солей. Затем добавляют 20 см3 хлорной кислоты и осторожно выпаривают до появления паров хлорной кислоты, после чего выдерживают в этом состоянии в течение 10 мин.

1. Знаю, что Mn + H2SO4 + 2HNO3 = MnSO4 + 2NO2 + 2H2O.

Откуда вы это знаете?

Но в данном методе не сказано, что нагревание происходит до прекращения выделения окислов азота. Следовательно, реакция будет другой.

2. Не понимаю зачем добавляют далее азотную кислоту, если у нас была до этого смесь кислот.

Пишите толком, что за смесь кислот?

Если выпаривают до выделения паров хлорной кислоты, то в остатке может быть или сульфат или перхлорат марганца, в зависимости от того, что за смесь кислот использовалась для растворения.

[Пантерка Я]

Смесь кислот это H2SO4 + 2HNO3.

 

Mn + H2SO4 + 2HNO3 = MnSO4 + 2NO2 + 2H2O данную реакцию я нашла. Только, я думаю, что эта реакция не верна для данной методики.

[Дмитрий Л]

Не забывайте, что в стали помимо марганца есть еще куча примесей. Если это пробоподготовка, для MS, то азотку добавляют еще даже не один раз, помимо оксида азота, улетают еще другие примеси .... стараются максимально убрать все остальные элементы, которые могут дать ионы (в плазме) с близкими массами и исказить результат анализа.

[Пантерка Я]

Я знаю, что сталь содержит не только марганец...

[aversun]

Смесь кислот это H2SO4 + 2HNO3.

 

Mn + H2SO4 + 2HNO3 = MnSO4 + 2NO2 + 2H2O данную реакцию я нашла. Только, я думаю, что эта реакция не верна для данной методики.

Вы опять толком не пишите какая смесь, сколько чего добавляется, смесь концентрированных кислот и ли разбавленных? NO2 пойдет только с концентрированной азотной кислотой, для разбавленной пойдет NO, но в данном случае это не важно. Азотку добавляют что бы гарантированно перевести все железо в 3-х валентное. В остатке у вас после отдымливания с хлорной должны остаться только сульфаты и перхлораты.

[Пантерка Я]

Вы опять толком не пишите какая смесь, сколько чего добавляется, смесь концентрированных кислот и ли разбавленных?

 

Смесь кислот для растворения: к 550 см3 воды приливают 90 см3 серной кислоты при перемешивании, охлаждают и прили¬вают 260 см3 азотной кислоты. кислоты 1:1. вроде так=)

[aversun]

Смесь кислот для растворения: к 550 см3 воды приливают 90 см3 серной кислоты при перемешивании, охлаждают и прили¬вают 260 см3 азотной кислоты. кислоты 1:1. вроде так=)

Разбавленная азотная значит, NO пойдет, но это не важно, только навеску пробы не указали, не понятно хватит ли серной, что бы все сульфат перевести, хотя для дальнейшего анализа это возможно не важно.

[Пантерка Я]

Навеска пробы в зависимости от концентрации марганца. Я на практике не выполняла этот метод, так что навеску можно взять любую.

 

 

 

Массовая доля марганца, % Масса навески стали, г

от 0,005 до 0,05 вкл. 2

св. 0,5 до 2,0 вкл. 1

св. 2,0 до 4,0 вкл. 0,5

 

то есть масса навески от 0,5 до 2,0 г.

[Пантерка Я]

Азотку добавляют что бы гарантированно перевести все железо в 3-х валентное.

 

Fe + 4НNO3 = Fe(NO3)3 + NO + 2H2O так?

 

В остатке у вас после отдымливания с хлорной должны остаться только сульфаты и перхлораты.

 

MnSO4 + 2НСl = Mn(ClO4)2 + H2SO4 ?????