Синтез Z-Arg

[Zoomkaa]

В общем проблема следующая, необходимо было получить Z-Arg для дальнейшго синтеза трипептида, была взята методика из Гершковича.

Все делалось точно так же как описано в методике(кроме выделения продукта после синтеза - то уже импровизация), но во-первых сода полностью не растворилась в воде (что и понятно ведь при 20 градусах в таком количестве воды (250 мл) может раствориться лишь 24г, зачем там такой избыток соды?)

Во вторых КБЗ хлорид прикапывался очень медленно но непрерывно на протяжении 2 часов (вместо того что написано в методике), по окончании прикапывания РМ оставил в холодильнике на ночь. С утра когда проверил на поверхности плавали маслоподобные капли явно КБЗ хлорида и рН РМ был в районе 7.8, значит при таком рН весь КБЗ не смог прореагировать, потому РМ снова поставил на магнитную мешалку с ледяной баней и при постоянном контроле рН-метра прикапывал 1М NaOH поддерживая рН = 8.5 пока капли КБЗ не исчезли (прореагировали с аргинином). Дальше начался самый епик фейл, РМ залил в делительную воронку и получил, 3 фазы, нижняя - белая, очевидно остатки соды и образовавшийся NaCl, посередине - водный слой (предположительно в нем находился наш искомый Z-Arg, просто при рН 8.5 он очевидно находился в солевой форме и был растворен) и сверху - то чего не должно было быть - белая творогоподобная масса которая сразу сбила с толку, ее не должно было быть и что это такое...может часть продукта?

В общем осадок и творогоподобную массу объединил и отделил, а водный слой проекстрагировал этилацетатом и по моим соображениям после отгонки этого самого этиацетата на роторе должен был образоваться кристалический продукт на стенках колбы, но как Вы уже догадались - ничего, тупо ничего Тогда осадок и творогоподобную массу оставил на ночь в этил ацетате а утром отогнал - тоже ничего, занавес.

 

Подумал и понял что раз продукт находился в солевой форме в водной фазе то екстрагировать смысла не было, надо было довести рН до 3-4 и тогда попробовать, потому с оставшимся водным слоем так и поступил - довел рН 1М НСl до 4 но ничего из раствора не выпало - значит не было там продукта?

Значит весь продукт это творогоподобная масса? Ок, взял осадок+творогоподобная масса, растворил в воде при нагревании, довел рН до 4, проекстрагировал этилацетатом, отгнал на роторе и с нова ничего

 

В общем изложение запутаное, знаю, но если вдруг кто разбирается в теме и понял что я сделал не так или где я в своих рассуждениях ошибаюсь - объясните пожалуйста. Или расскажите как сделать правильно если Вы такое уже делали.

[tixmir]

Для начала выпарите и прокалите пару капель воды, если там осталась органика, оно обуглится.