анализ смеси хлоридов,бромидов и йодидов

[Mari1304]

Моя задача-определить количественные содержания бромидов,йодидов и хлоридов при их совместном присутствии в растворах с концентрациями хотя бы 1:1:1 по 10г/л каждого.Йодиды определяю по ГОСТу 23268.16 , хлориды по ГОСТу 23268.17 , бромиды пытаемся определять по ГОСТу 23268.15 йодометрическим методом. Проблема заключается в том, что раствор после титрования тиосульфатом в присутствии крахмала продолжает синеть (даже в холостой пробе с водой) при этом зафиксировать точно конец титрования получается не возможным. Во первых, как выяснилось, молибденовокислый аммоний дает синее окрашивание сам по себе, за счет чего получается завышенный результат. Плюс получается, что гипохлорит не доокисляет бромиды и йодиды сразу же,разваливается при кипячении с образованием соли даже до добавления формиата натрия. Если проводить дважды окисление гипохлоритом меньшими порциями, то он не до конца разлагается формиатом и начиняет выделять йод из йодистого калия наверное, так как получаются завышенные в несколько раз результаты. Если не добавлять молибденовокислый аммоний и однозамещенный фосфорнокислый натрий, то холостая проба с водой не синеет. Есть предположение, что проблема с гипохлоритом, но его готовили по методике написанной в ГОСТе. Стоит вопрос, либо разбираться с этой методикой, но вариантов что еще поменять нет... Либо найти другой метод анализа бромидов,но вариантов так же нет... Читала в книге "аналитическая химия хлора" о возможности гравиметрического анализа смеси галогенидов, но методику проведения найти не могу...Так же в книге "аналитическая химия брома" написано о методе определения c KIO3, но методики так же нет...По этому у меня возникает два вопроса:

1)что мешает в моем случае определению по ГОСТу бромидов,

2)есть ли другие не долгие методики определения бромидов, так как в день нужно делать анализ многих проб параллельно с йодидами и хлоридами...

[Rage]

Вы хотя бы методики из гостов напишите, думаете что их тут наизусть все знают или кому то интересно госты ковырять? может быть кто то и поможет.

[Mari1304]

Вот сам ГОСТ на определение бромидов