Экстракция бенз(а)пирена гексаном

[Catiii]

3.4.10.1.1. Щелочной гидролиз

Пробу образца тщательно измельчают и гомогенизируют. 5 г гомогенизированной пробы помещают в плоскодонную колбу вме¬стимостью 100 см3, добавляют 25 см3 раствора гидроксида калия (по п.3 4 4). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и на¬гревают при температуре, близкой к температуре кипения реакци¬онной массы, и перемешивании в течение 3 час

Гидролизат охлаждают до комнатной температуры и добавля¬ют 35 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор должен быть прозрачным: если раствор мутнеет, это может свидетельство¬вать о том. что гидролиз прошел не до конца. В этом случае нужно либо увеличивать время гидролиза, либо количество щелочи.

 

 

3.4.10.1.2. Экстракция 6енз(а)пирена

 

Полученный раствор переносят в делительную воронку вме¬стимостью 250 см3 и экстрагируют трижды по 5 см3 гексана, ополаскивая каждый раз этим объемом гексана колбу, в которой проходил гидролиз. Время каждой экстракции - 1 мин. Объединяют гексановым экстракт в делительной воронке вместимостью 100 см3 и промывают дистиллированной водой 3-5 раз по 10 см3 до достижения нейтральной реакции промывного раствора (контроль по индикатор¬ной бумаге)

3.4.10.1.3. Очистка экстракта

К гексановому экстракту добавляют равное количество (15 см3) смеси N,N-диметилформамид/вода в объемном соотношении 9:1. экстрагируют полициклические аромати¬ческие углеводороды из гексанового раствора (время экстракции - 1мин) и переносят нижний слой в другую делительную воронку. Еще раз повторяют экстракцию из гексанового раствора таким же объе¬мом водного N.N-диметилформамида. Объединяют нижний слой с полученным в первой экстракции, гексановый слой отбрасывают.

3.4.10.1.4 Получение концентрата пробы

Объединенный экстракт разбавляют равным количеством во¬ды (30 см3), перемешивают и выдерживают не менее 10 минут до полного остывания. Затем дважды экстрагируют полициклические ароматические углеводороды (в том числе бенз(а)пирен) из слоя водного N.N-диметил формамида гексаном порциями по 5 см3. Гек¬сановый экстракт промывают водой дважды по 10 см3 и фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» с предварительно насы¬панным в воронку слоем безводного сульфата натрия высотой не менее. 2 см в колбу для упаривания. Осушитель и фильтр промы¬вают 5 -10 см3 гексана, присоединяя промывочный гексан к фильт¬рату.

Экстракт упаривают в вакууме водоструйного насоса досуха, поместив сосуд на водяную баню - при 40-50°С. Сухой остаток рас¬творяют в 0,5 см3 ацетонитрила (в зависимости от предполагаемого содержания бенз(а)пирена в образце объем можно изменять в диа¬пазоне 0,5 -1,0 см3), тщательно обмывая стенки сосуда, и оставля¬ют на 15 минут до полного растворения бенз(а)пирена в ацетонитриле. Полученный таким образом раствор далее будет называться концентратом.