Придется поработать мозгами и перевести с английского. Я метод проверял лично - работает отлично.
Если выполнить все рекомендации - можно получить кетон/альдегид в очень чистом виде.
Работает как с бисульфитом так и с метабисульфитом (он гидролизуется в бисульфит).
Доброго времени суток!
Требуется химик с доступом к GC/MS (либо аналогам) для выполнения точных тестов небольших количеств субстанций в частном порядке, без официальных заключений и в свободной форме.
Что требуется:
1) Точно определить что находится в образце
2) В каком количестве (% масс.)
3) Перечислить все примеси (или хотя бы основные если их очень много либо есть неидентифицируемые обычным образом)
4) Предоставить скриншоты графиков GC/MS (либо аналогов), спектров
5) Иногда нужно будет определить хиральную чистоту и/или конфигурацию
Если вы из Киева - будет вообще отлично.
Работы будет не много, удовлетворительную оплату гарантирую.
Регионально - только Украина.
Более подробно будем обсуждать в ЛС!
Если кому интересно, я разобрался таки с реакцией. Действительно, чистоты коммерческих реактивов хватает, сушить их не надо.
Но лучше для смещения равновесия отгонять спирт во время реакции, так еще лучше получается.
Всем добра!
yachteh, как думаете, стоит ли заморачиваться с сушкой ХЧ метилацетата и ЧДА метанола? В первом воды, не более 0.05% а во втором 0.1%
Мне в пн начинать работу и вот возник такой вопрос.
Осушители на всякий случай я тоже затарил.
Может просто взять 5% избыток катализатора?
Иди на рынок и ищи там. Найди у себя рынок по типу как рынок "Юность" в Киеве. Там обычно можно найти и метанол и толуол и ацетон и кислоты концентрированные.
Нет, не хочу даже пробовать.
Я буду делать вот так:
нитрил + метилацетат под воздействием метилата натрия в метаноле.
К концу след. недели скажу как получилось.
Все закуплено, остались финальные приготовления.
Он в свободной продаже. Я даже в рф видел его фасовками по 1кг.
По сути механизма реакции, можно абсолютный этанол, как растворитель реакции, заменить на абсолютный изопропанол и ничего не изменится в итоге. Правильно я думаю? Я еще не уверен в своих силах в препаративной химии.
Абсолютизировать этанол еще одна очень заморочливая и долгая процедура. Сначала была идея взять ХЧ метанол (99% метанола) как растворитель. Но абсолютный метанол 99.9% найти в продаже сложновато и стоит он бабла хорошего. А вот абсолютный изопропанол дешев.
Что скажете на это?
Доброго времени суток, коллеги.
Вопрос в следующем. Можно ли заменить этилат натрия (нет в продаже а самому делать неохота) на метилат натрия (коммерчески доступен и недорог) при прочих равных условиях?
При беглом изучении свойств обоих соединений выяснилось что они имеют практически идентичные свойства.
Планируется заменить реактив в реакции конденсации. Там оригинально используется этилат. Но также есть информация что его точно можно заменить на бутилат натрия с падением выхода а 1,78 раз. Как себя поведет метилат?
Конденсация нитрила с этиловым эфиром уксуски.
Что скажете в теории?
ИМХО, такая замена возможна... Но хочется услышать более опытных.
Солянка как-то влияет на реакцию? Это обязательно? Не хотелось бы добавлять солянку так как вода в смеси со спиртом в моем случае это плохо...
Если вы имеете в виду кислую среду то может заменить ее другой не очень сильной кислотой которая не содержит воды?
С давлением понял, спасибо Вам.
Можно хоть год издания? Более конкретные намеки?
Алкены, нитроалкены, нитроалканы.
Реакция с ними не пойдет при 1 атм?
Растворитель влияет на нужное давление?
Мне один человек говорил что с нитроалканами и нитроалкенами даже давление создавать не нужно. Реакция и так идет.
Добрый день, уважаемые химики.
Расскажите пожалуйста либо ткните носом в литературу по вопросу:
как пользоваться палладием на угле и как с его помощью гидрировать?
Катализатор будет приобретен в сигме, 10% палладия на активированном угле.
1) Какие лучше для него использовать растворители?
2) Как на счет его взаимодействия с водой?
3) Экзотермична ли реакция с ним?
4) Как лучше подавать водород и какой марки нужен?
5) Как его подготовить к работе?
6) Как его извлечь после завершения реакции и нейтрализовать его пирофорность?
Предполагается что я его не испорчу после первого же применения.
Надеюсь что публика ответит на один либо несколько вопросов а еще лучше даст совет какие книги прочесть чтобы не было таких вопросов.
Спасибо!