Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

chiral.god

Пользователи
  • Публикации

    13
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

1
  1. chiral.god

    Очистка альдегидов и кетонов бисульфитным методом.

    Придется поработать мозгами и перевести с английского. Я метод проверял лично - работает отлично. Если выполнить все рекомендации - можно получить кетон/альдегид в очень чистом виде. Работает как с бисульфитом так и с метабисульфитом (он гидролизуется в бисульфит).
  2. Доброго времени суток! Требуется химик с доступом к GC/MS (либо аналогам) для выполнения точных тестов небольших количеств субстанций в частном порядке, без официальных заключений и в свободной форме. Что требуется: 1) Точно определить что находится в образце 2) В каком количестве (% масс.) 3) Перечислить все примеси (или хотя бы основные если их очень много либо есть неидентифицируемые обычным образом) 4) Предоставить скриншоты графиков GC/MS (либо аналогов), спектров 5) Иногда нужно будет определить хиральную чистоту и/или конфигурацию Если вы из Киева - будет вообще отлично. Работы будет не много, удовлетворительную оплату гарантирую. Регионально - только Украина. Более подробно будем обсуждать в ЛС!
  3. chiral.god

    Этилат натрия и метилат натрия

    Если кому интересно, я разобрался таки с реакцией. Действительно, чистоты коммерческих реактивов хватает, сушить их не надо. Но лучше для смещения равновесия отгонять спирт во время реакции, так еще лучше получается. Всем добра!
  4. chiral.god

    Этилат натрия и метилат натрия

    yachteh, как думаете, стоит ли заморачиваться с сушкой ХЧ метилацетата и ЧДА метанола? В первом воды, не более 0.05% а во втором 0.1% Мне в пн начинать работу и вот возник такой вопрос. Осушители на всякий случай я тоже затарил. Может просто взять 5% избыток катализатора?
  5. chiral.god

    Этилат натрия и метилат натрия

    Иди на рынок и ищи там. Найди у себя рынок по типу как рынок "Юность" в Киеве. Там обычно можно найти и метанол и толуол и ацетон и кислоты концентрированные.
  6. chiral.god

    Этилат натрия и метилат натрия

    Нет, не хочу даже пробовать. Я буду делать вот так: нитрил + метилацетат под воздействием метилата натрия в метаноле. К концу след. недели скажу как получилось. Все закуплено, остались финальные приготовления. Он в свободной продаже. Я даже в рф видел его фасовками по 1кг.
  7. chiral.god

    Этилат натрия и метилат натрия

    По сути механизма реакции, можно абсолютный этанол, как растворитель реакции, заменить на абсолютный изопропанол и ничего не изменится в итоге. Правильно я думаю? Я еще не уверен в своих силах в препаративной химии. Абсолютизировать этанол еще одна очень заморочливая и долгая процедура. Сначала была идея взять ХЧ метанол (99% метанола) как растворитель. Но абсолютный метанол 99.9% найти в продаже сложновато и стоит он бабла хорошего. А вот абсолютный изопропанол дешев. Что скажете на это?
  8. chiral.god

    Этилат натрия и метилат натрия

    Спасибо! Я тоже такого мнения. На соседнем ресурсе аналогичного мнения. Будем пробовать. Будут результаты отпишу.
  9. Доброго времени суток, коллеги. Вопрос в следующем. Можно ли заменить этилат натрия (нет в продаже а самому делать неохота) на метилат натрия (коммерчески доступен и недорог) при прочих равных условиях? При беглом изучении свойств обоих соединений выяснилось что они имеют практически идентичные свойства. Планируется заменить реактив в реакции конденсации. Там оригинально используется этилат. Но также есть информация что его точно можно заменить на бутилат натрия с падением выхода а 1,78 раз. Как себя поведет метилат? Конденсация нитрила с этиловым эфиром уксуски. Что скажете в теории? ИМХО, такая замена возможна... Но хочется услышать более опытных.
  10. Большое всем спасибо! Все стало на свои места. Удачи вам в опытах.
  11. Солянка как-то влияет на реакцию? Это обязательно? Не хотелось бы добавлять солянку так как вода в смеси со спиртом в моем случае это плохо... Если вы имеете в виду кислую среду то может заменить ее другой не очень сильной кислотой которая не содержит воды? С давлением понял, спасибо Вам. Можно хоть год издания? Более конкретные намеки?
  12. Алкены, нитроалкены, нитроалканы. Реакция с ними не пойдет при 1 атм? Растворитель влияет на нужное давление? Мне один человек говорил что с нитроалканами и нитроалкенами даже давление создавать не нужно. Реакция и так идет.
  13. Добрый день, уважаемые химики. Расскажите пожалуйста либо ткните носом в литературу по вопросу: как пользоваться палладием на угле и как с его помощью гидрировать? Катализатор будет приобретен в сигме, 10% палладия на активированном угле. 1) Какие лучше для него использовать растворители? 2) Как на счет его взаимодействия с водой? 3) Экзотермична ли реакция с ним? 4) Как лучше подавать водород и какой марки нужен? 5) Как его подготовить к работе? 6) Как его извлечь после завершения реакции и нейтрализовать его пирофорность? Предполагается что я его не испорчу после первого же применения. Надеюсь что публика ответит на один либо несколько вопросов а еще лучше даст совет какие книги прочесть чтобы не было таких вопросов. Спасибо!
×