Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Януся

Пользователи
  • Публикации

    15
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Януся

    Единицы МЕ

    МЕ для каждого вещества индивидуальна, поэтому в 1мг разных веществ содержится разное количество этих самых МЕ А как МЕ соотносятся с ED и IU?
  2. Помогите, пожалуйста! Кто точно знает сколько единиц МЕ в 1 мг. Есть информация для одного и того же вещества, но она разная....
  3. Януся

    Как пользоваться ионитами?

    Спасибо. А можно ли с помощью ионитов избавиться от примесей, например, исходных, из которых синтезировали этот органический реагент ?
  4. Януся

    Как пользоваться ионитами?

    У меня есть органический реагент, в структуре которого по одной сульфо-, гидроксильной и карбоксильной группе. По карбоксильной группе присоединен калий от которого я хочу избавиться. Значит, мне нужно взять катионит, который может обмениваться ионами водорода, замочить его в воде дист. и что? Просто через него прогнать раствор реагента? А потом , наверно, можно будет выпарить воду и получится сухой реагент в виде кислоты? Спасибо за инфо, непременно воспользуюсь.
  5. Привет! Кто работал с ионитами, подскажите, пожалуйста, как их подготовить к использованию? Наверно, замочить...Но в чем? В воде, кислоте или еще чём-то? И вообще, посоветуйте какую-нибудь полезную в этом отношении книженцию, у меня есть несколько книжек, но в них элементарные вещи не описаны. :ar:
  6. Януся

    Диазотирование и азосочетание

    СГУ (Саратов)
  7. Януся

    Диазотирование и азосочетание

    Что за вИдениЕ? :ar:
  8. Януся

    Диазотирование и азосочетание

    Это хинонгидразонная форма. Прелесть в том, что мы хотим получить соединение, способное к азо-хинонгидразонной таутомерии. В лет 10 назад его уже получали (конешно не я), правда маловато, поэтому решили повторить, а методика-то как ноу-хау - написана, да не то... А меня шеф отругал Сказал книжки читать надо - в диазотировании и азосочетании дескать нет ничего мудрёного - что-то делаете не так Обидно Я за это время столько перечитала :ar: И во всей литературе ровно наполовину все противоположно. Например, в одной половине рекомендуют прямое диазотирование, а в другой - косвенное. В одно половине - к диазосоставляюще приливать азо-, а в другой наоборот...Ох уж эти мне синтетики... А солянку-то действительно брать нельзя - пробовали, получается какая-то шняга (то ли нити, то ли амофная муть, которую отфильтровать практически оченно трудно). Ладно попробуем, расскажу. Спасибо за советы.
  9. Януся

    Диазотирование и азосочетание

    Значит так, опять ничего не получилось! :blink: взяли карбоксинафтол и растворили в уксусной кислоте (1:1), а она, не растворяется....Нагрели, добавили конц. уксусной - растворилась, но при охлаждении опять выпадает... Так и греем-приливаем, выпадает снова грееем, но азосоединения не получилось... По спектрам карбоксинафтол прореагировал, а нужного азосоединения нет. Пишут, что азосочетание может идти не только в п-положении, но иногда с замещением в орто-....Присоветуйте еще что-нибудь, плиз.
  10. Януся

    Диазотирование и азосочетание

    Спасибо за обстоятельный ответ. Попробуем, расскажу....
  11. Януся

    Диазотирование и азосочетание

    А потом Вы не переосаждали еще раз? Или может перекристаллизовывали из водного этанола? :unsure:
  12. Януся

    Диазотирование и азосочетание

    :unsure: Значит так: берем 1 моль сульфаниловой кислоты растворяем в карбонате и воде (при нагревании). Далее добавляем 3х кратный избыток солянки, все это дело вываливается в виде белой кашицы. Эту смесь диазотируем 20% раствором нитрита при хорошем перемешивании в течение 10 минут (везде пишут от 10 до 15 мин).Тепературу поддерживаем не выше 5 град. Далее растворяем карбоксинафтол в воде с добавлением 40% щелочи при нагревании. Охлаждаем до 10 град, при выпадении кристаллов (а они еще как выпадают !!! ровно при 12 град) добавляем еще щелочь, нагреваем и опять охлаждаем. К этому прозрачному раствору понемногу добавляем диазосоставляющую. Получается чудесное азосоединение, которое высаживаем солянкой до рН около 4.....но получаем не то, что нужно (с спектрах поглощения не те максимумы, не та оптическая плотность и.т.д) Пробовали при диазотировании наоборот приливать сначала нитрит, а потом солянку, вроде лучше, но опять не то...
  13. Януся

    Диазотирование и азосочетание

    :unsure: карбоксинафтол у нас японский, легкого желтоватого оттенка, но ТСХ одно пятно! "В стакан набить лед"-это в смысле как в ледяной бане, чтобы понизить температуру до 0-2 град? А 20% нитрит, которым обычно диазотируют подойдет? А что будет при его избытке? А вот на час оставить сомневаюсь, везде пишут, что соли диазония быстро разлагаются.........Вы уверены? Если можно я еще Вас много помучаю вопросами, только поотвечайте пожалуйста - иначе диплому кирдык.
  14. Помогите пожалуйста! Не могу получить 4-(4-сульфобензолазо)-1-нафтол-2-карбоксикислоту из сульфаниловой кислоты и 1-нафтол-2-карбоксикислоты. То ли диазотируется плохо, то ли азосочетание не идет. Точной методики нет, а имеющиеся все разные. В одних к растворенной сульф. к-те приливают нитрит натрия, а затем солянку, в других- наоборот и.т.д. Ничего не получается. :unsure: Януся.
×