Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

StazeN

Пользователи
  • Постов

    25
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные StazeN

  1. Полного ответа так и не нашел, предварительно полутеоретически, полуэкспериментально определилось следующее:

     

    от 120 градусов - медленная возгонка кислот, от 250 - более интенсивная возгонка, плавление некоторых ангидридов, от 350 до 420 градусов - последующая возгонка кислот, испарение некоторых полиангидридов

  2. Добрый день, коллеги.

     

    Буду признателен вам за информацию по применению алкиламидов и гидроксиалкиламидов ароматических карбоновых кислот (в качестве промежуточных продуктов, добавок, индивидуальных продуктов и т.п.), в том числе и англоязычную. К сожалению, пока не нашел четких примеров в Сети

  3. Продолжаю тему дикарбоновых кислот и их производных.

    Из литературы не выудил для себя ответа на вопрос: "Что происходит при высокотемпературном разложении дикарбоновых ароматических кислот и их производных (азот-, хлор- и т.п. производных)?" То есть просто воздействие температуры выше 250 градусов интересует.

    Какие вещества образоваться могут, не подскажите (или хотя бы ссылки на лит-ру)?

  4. Как уже упоминал, попробовал потенциометрическое титрование, предполагая, что есть еще и ангидрид

     

    Первое титрование

    Растворяю в диоксане, затем добавляю воду. Гидролиз идет:

    ClOC-R-COCl + HOH -> HOOC-R-COOH + 2HCl

    R-COOOC-R + HOH -> 2 R-COOH или R(CO)2O + HOH -> HOOC-R-COOH

    Затем в это хозяйство приливаю ацетон и титрую KOH'ом спиртовым

    Получаю три скачка: 1) титруется HCl - можно определить, сколько -COCl у нас и сколько кислоты в первой реакции образовалось, 2) титруется первая -COOH-группа кислоты (как присутствующей изначально, так и образованной в ходе реакций), 3) титруется вторая -COOH-группа - суммарно определяем исходную к-ту и к-ту, образованную по второй реакции (по которой можно судить о ангидриде).

     

    Второе титрование

    Растворяю в диоксане, затем добавляю метанол. Идет метилирование, например:

    ClOC-R-COCl + CH3OH -> CH3OOC-R-COOCH3 + 2HCl

    R-COOOC-R + CH3OH -> R-COOH + R-COOCH3 или R(CO)2O + CH3OH-> HOOC-R-COOCH3

    Затем также приливаю ацетон и титрую тем же KOH'ом

    Получаю три скачка: 1) титруется HCl - можно определить, сколько -COCl у нас, 2) титруется первая -COOH-группа кислоты (непонятно какая только, затрагивается ли монометиловый эфир?), 3) титруется вторая -COOH-группа - суммарно определяем исходную к-ту и монометиловый эфир (по которому можно судить о ангидриде).

     

    Не получается из последовавших после этого арифметических вычислений определить раздельно -COOH для исходной кислоты, -COOH для образующихся кислот (частично), -COOH от эфира

  5. Да, наличие -OC-Ar-СOO- компонентов также предполагается :( Спектрометра, к сожалению, нет. Может как-то иначе возможно? Пробовал потенциометрию, но здесь не совсем явная картина получалась.

  6. Добрый вечер. господа химики!

     

    Не подскажите ли методик по определению совместного присутствия карбоксильных и хлорангидридных групп в смеси/растворе?

    Требуется определить для группы дикарбоновых кислот содержание данной кислоты и её хлорангидрида.

    Подойдут как химические, так и физико-химические (при наличии у меня подходящего оборудования :)) методы.

  7. Добрый день! Пришел к выводу, что доучился до такой степени, что не могу найти ошибку в расчетах(((

     

    Дана реакция:

    post-38043-0-72999000-1324543588_thumb.png

     

    Гексахлор-п-ксилол + терефталевая_кислота = 2*дихлоангидрид_терефталевой_кислоты + 2*хлороводород

     

    Считаю по ней матбаланс.

    Дано, что масса дихлоангидрида терефталевой кислоты (ТФХ) составляет 2560 кг

     

    Считаю: по реакции m(ГХПК) = m(ТФХ) * 0,5 * M(ГХПК) / М(ТФХ)= 2560 * 0,5 * 0,31278 / 0,20303 = 1971,917 кг

    m(ТФК) = m(ТФХ) * 0,5 * M(ТФК) / М(ТФХ)= 2560 * 0,5 * 0,16614 / 0,20303 = 1047,427 кг

     

    Аналогично по реакции

    m(HCl) = m(ТФХ) * M(HCl) / М(ТФХ) = 2560 * 0,03646 / 0,20303 = 459,723 кг

     

    Проверим равенство суммы масс веществ в левой части сумме масс веществ в правой части уравнения реакции

    1971,917 + 1047,427 = 3019,344 кг

    2560 + 459,723 = 3019,723 кг

     

    Откуда появилось "лишних" 379 г ? :)

     

    Как? Почему ЗСМ не соблюдается? Чувствую себя дураком))

  8. В общем, такой вопрос.

    Имеется процесс перегонки, при котором перегоняется смесь ТФХ, ТФК, FeCl3в % соотношении 90.45, 9.0, 0.55 соответственно. После перегонки отделяется большая часть ТФХ (порядка 81 %), в кубовом остатке: часть ТФХ, ТФК, FeCl3 и осмолы (не исследован состав).

    И собственно вопрос: возможно ли при текущих условиях перегонки (110-140° С, вакуум) протекание реакции поликонденсации с образованием полиядерных ангидридов вида

    ClOC-C6H5-COOOC-C6H5-COCl

    ClOC-C6H5-COOOC-C6H5-COOOC-C6H5-COCl

    как это происходит при непосредственном взаимодействии ТФХ с ТФК (см. пример во вложении)? Предположительно, эти продукты поликонденсации и составляют основную массу осмолов

    post-38043-0-67367800-1316685499_thumb.jpg

  9. Ага, спасибо за предложения! Я испытывал на хлороформе и толуоле. Растворяется довольно-таки хорошо. Особенно толуолом при 85-90 градусах. Размягчение как раз наблюдается при 80-90 градусах. Толуол, в принципе, у меня в регионе недорогой, как наверное и везде

  10. В общем, необходимо затвердевшую битумно-полимерную мастику перевести в жидкое состояние. Как лучше это сделать?

    Состав:

    -кубовые остатки винилхлорида

    -строительный нефтяной битум

    -печная пыль

    Растовримость: хорошо в хлороформе (при н.у.), нормально в толуоле (н.у.), не растворяется в бутаноле (пока эти растворители проверил)

     

    Температуру размягчения пока точно не определил, т.к. от методики отклонился. Просто скажу, что изначально пластилинообразная мастика становится вязкой при 90 °С, после этого при повышении температуры дальнейшего ожижения не происходит (нагревал градусов до 150). С чем это может быть связано?

     

    Жду ваших предложений

  11. Напишите, пожалуйста, известные вам направления применения данного вещества (ну или хотя б ссылку на ваш источник:))

    Примечание: гуглом и поиском пользоваться умею)))

  12. Хороший вопрос, главное - закономерный. У "ваще ламера" такой вопрос бы не возник, так что в Вашем случае я бы применил понятие "химический чайник" :) Воспринимать, как комплимент, не иначе.

     

    :D Не, ну может с органикой немного лучше дружу, но неорганика....уууу....))))

  13. Растворите все в серной кислоте при нагревании. Добавьте щавелевую кислоту - железо останется в растворе. Осадок отделите, промойте и снова растворите в кислоте. Если раствор будет желтым или жел-оранжевым, то есть церий Се(4+).

     

    На деле это будет спекание с избытком концентрированной серной кислоты при температуре градусов этак 200 - 250 в течении нескольких часов с перемешиванием, пока смесь не загустеет. Затем выщелачивание с водой. Все процедуры ещё та прелесть.

     

    Почему такая относительная противоречивая информация? %):(

  14. Растворите все в серной кислоте при нагревании. Добавьте щавелевую кислоту - железо останется в растворе. Осадок отделите, промойте и снова растворите в кислоте. Если раствор будет желтым или жел-оранжевым, то есть церий Се(4+).

    Всем спасибо, начинаю пробовать :)

  15. Да без разницы, прокаленный или нет. "Состарившийся" диоксид церия в азотной кислоте не растворяется. В серной - да, без базаров. А в азотной нет. Гидратированный диоксид церия растворяется и в азотной, и в серной. Если "ваш" CeO2 растворяется в азотной кислоте, значит, он был свежеприготовленный или не успел пройти "старение". А это имеет в данном случае принципиальное значение.

    Что касается первого поста, то я предполагаю, как обычно, худший вариант - что диоксид "старый". И это вполне нормально.

     

    К вопросу о прокаливании и состаривании: после отделения водорастворимых веществ смесь была "высушена" при 100°C... Такая температура могла повлиять?

     

    И такой вопрос: в этой, грубо говоря, каше из оксидов, которую я описал, можно как-то качественно установить присутсвие вышеупомянутого CeO2?

  16. Вся методика которую я написал, только вместо соляной используйте азотную.

     

    Хм...Тогда такой вопрос какова предполагаемая степень извлечения соединений церия? С учетом, что, например, в навеске исходной смеси массой 50 г его будет содержаться всего грамма 3

  17. В общем, такая проблема: нужно выделить церий (металлический либо в виде оксида/соли) из его смеси: Fe2O3(~80 %), Al2O3 и CaO (~7 %), Ce_ (6%, предположительно в виде CeO2), остальное - водорастворимые примеси. Чем лучше выщелачивать, а затем экстрагировать? Извлечение из других исходных смесей обозревал, однако для своей ничего не нашел.

     

    Пробовал кислотное выщелачивание концентрированной HNO3 c последующей экстракцией трибутилфосфатом и реэкстракцией водой. В итоге в водной фазе оказалось красно-оранжевая соль (Ce(NO3)3OH?). Вообще насколько возможно протекание реакции CeO2+3HNO3(конц)->Ce(NO3)3OH + H2O?

     

    Рассчитываю на ваши мысли :)

×
×
  • Создать...