Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

taxol

Участник
  • Постов

    310
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент taxol

  1. Решил получить этилат натрия. Поабсолютировал спирт, посушил над натрием толуол. Мешалкой разбил жидкий натрий в толуоле до образования множества комочков и стал приливать к нему спирт из капельной воронки. Стал выделяться водород, шарики натрия покрывались белым налетом (этилат наверное), но роковым стало решение немножечко подогреть реакционную смесь: она стала окрашиваться в яркокрасный цвет (ацетальдегид?) На утро вся колба была бордовой. Неужели подсос воздуха... Главный вопрос темы: можно ли работать некоторое время с этилатом на воздухе? Взвешивать, к примеру.Устойчив ли, не будет разлагаться с образованием гидроксида и спирта? После нового синтеза думаю перегнать под водоструйником спирт с этилата и так получить сухой этилат натрия, затем достать его из колбы и взвесить. Спасибо за содействие.
  2. Подискиваю интересные (и вмеру затратные!) варианты. Какие бы C-H или N-H кислоты (с которыми может быть вы работали) можно синтезировать "без особого напряга" Ну, тобишь, не используя дорогостоящих или запрещенных к обороту прекурсоров.
  3. Если нужен этантиол (меркаптан), то целесообразно ( в зависимости от задачи конечно) провести реакцию обмена между йодистым этилом и гидросульфидом натрия. C2H5Cl + NaHS = C2H5HS + NaCl Дома синтез ставить не советую)
  4. Занялся синтезами с участием молекул, содержащих легко активируемые С-H и N-H кислотные центры. Подискиваю интересные (и вмеру затратные!) варианты. В "Титце Препаративная органическая химия" есть методика получения кислоты Мельдрума (2,2-диметил-4,6-диоксодиоксан), но для синтеза необходим уксусный ангидрид (стало быть, отпадает кислота Мельдрума). Малонилмочевина тоже интересна (барбитуровая кислота), да вот незадача, прекурсор!! Да и абсолютировать метанол как-то... Поставил синтез ацетоуксусного эфира.Думаю на счет производных мочевины. Быть может уважаемые коллеги-химики-синтетики чего интересного (на свой вкус и цвет [тема-то широченная]) посоветуют?
  5. Проштудировал материалы по гидроксамовым кислотам: Пилипенко и Жунгиету. Указывается, что фталевый ангидрид "на ура" реагирует с гидроксиламином даже в нейтральной и кислой средах Выше 100°С фталевый ангидрид водой вроде как разглагается практически нацело, стало быть, нагревание отпадает. После часа простоя сливаю все на чашку петри. Результат - смесь кристаллов: от бесцветных до бледно-желтых. Гуглование и Яндексирование: фталгидроксамовая, и фталогидроксамовая... phtalic-hydroxamic acid и т.д. ни-че-го. Может кто знает хотя бы ТЕМПЕРАТУРУ ПЛАВЛЕНИЯ этого чуда? Будет хоть какая-то зацепка. Понимаю что надоел, быстро задаю второй вопрос) Есть у кого опыт работы с ацетгидроксамовой кислотой? Может кто получал из этилацетата и гидроксиламина? Заранее премного благодарен за ответы, ибо диплом(
  6. Решил поабсолютировать спирт: взял спирт-ректификат и залил в колбу с окисью кальция. Первое время (минут 20) спирт спокойно кипел, но чуть погодя смесь стало "подбрасывать", кипение неравномерное. Пришлось понизить температуру нагревателя. Изысков вроде гидрида кальция и фталата в университете нет, а этилат натрия уж очень нужен. Думаю перелить спирт в сухую колбу и доосушить безводным сульфатом меди, после чего получить этилат. Необходимо ли дополнительно доосушить спирт магнием (например)? Может еще какие подводные камни? Заранее благодарю за содействвие)
  7. Сценарист.. постановка убийства, part 1 Ядов великое множество. Все яд и все лекарство, главное - дозировка. Начиная поваренной солью и даже измельченным стеклом и заканчивая токсинами. Можете покопаться на судмеде, там помнится расписывали в красках: Динамика, формы отравления, забор органов: треть печени, почка, аппарат Сокслета... тартраты... (Это об отравлении цианидами) Жуть. Никчему об этом читателям. Оратитесь к живительной силе первоисточников в формате djvu. В Гадаскиной (.pdf) без нарочитой научно-медико-биологической крутизны раскрывается исторический аспект этой преинтересной темы. При желании можно много накопать, главное, конкретика.
  8. Турбодетандоры, компрессоры, смеси твердой углекислоты и ацетона... это конечно хорошо. Я руководствуюсь соображениями простоты постановки опыта. Жидкого аммиака потребуется где-то 50 - 250 мл (методика в разработке). Снежно-хлоркальциевая смесь должна дать от -50 до -55 °С, этого "за глаза" хватит не только, чтобы получить искомый продукт, но и чтобы отвести его от точки кипения (-33°С)
  9. Думаю поставить синтез висмутида натрия в среде жидкого аммиака (для последующего перевода в трифенилвисмут, но это уже совсем другая история). Сжижение проводить охлаждением спиралевидной трубки, по которой будет подаваться газообразный аммиак. Хладагент - CaCI2 * снег) Естественно, с соблюдением всех мыслимых и не мыслимых техник безопасности Вопрос: может кто работал с жидким аммиаком? Интересные методы фиксации (роданид аммония) или еще какие интересности? Заранее благодарен.
×
×
  • Создать...