Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

diant

Пользователи
  • Публикации

    66
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

3
  1. diant

    Москва - раздача реактивов бесплатно

    Все отдано скопом. Аркадию спасибо за вывоз! Тема закрыта.
  2. Ввиду переполнения домашнего пространства, начинаю раздачу реактивов тем, кому есть куда принимать. Не то, чтобы много, но что-то есть. Самовывоз: Москва, метро Новоясеневская, ул. Голубинская, д. 29 Будет как неорганика, так и органика. Кто приедет и заберет все разом - тому милости просим. Все реактивы в небольших количествах (как правило 100 г или около того, за некоторыми исключениями). Все реактивы с надписанной квалификацией. - Диметиламиноборан (50 или 100 г, даже по-моему не распакованный). Реактиву лет 5-7 (хранение строго в холодильнике). - Изооктан (500 мл закупоренная бутыль, там около 300 мл). - Бетациклодекстрин (2009 года, 1л банка) - Наверное аммиак 25% будет, азотку конц. - может быть и отдам, еще подумаю... - дальше не буду писать, по ходу будет ясно Неорганика - тут не буду даже писать, всякое есть, например S (осч), раствор нитрата меди (оч.ч.), KBr (ЧДА), и всякого еще наберется...
  3. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    Спасибо! Поможет точно На всякий случай - 1М соляная кислота сделал слиток абсолютно чистым. От желтого налета нет и следа. Очень благодарен за совет!
  4. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    А если это пленка оксиси неблагородного металла - неужели простая солянка возьмет и оксид??? (Кстати, уже часа 4 у меня лежит слиток в 1М солянке и похоже желтый налет уходит.)
  5. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    А что такое пробирный тигель? Он что умеет впитывать оксиды? И про буру - я неопытен. Теперь по вашим словам начинаю догадываться, что бура обладает способностью очень ловко адсорбировать оксиды. В данном случае из серебра. Верно? И верно ли тоже самое при плавке других металлов? Если так, как проще всего отдирать потом эту буру от слитка? М.Б. есть другие флюсы с подобным свойством (отбора гадости), например соль или сода, которые потом просто водой можно быстро смыть? Или все-таки бура лучше их? И верно ли, что если я еще раз расплавлю этот слиток на буре - вся гадость уйдет? Про нитрат серебра и дату выпуска. Работал пару лет назад довольно много с нитратом серебра из СССР. Использовал в самом тонком процессе - изготовлении фотографических эмульсий. Так вот нитрат серебра 30-40 летней давности работал отлично. Никаких признаков разложения. Да и по виду - как новый.
  6. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    Сейчас фотку своего слитка выложу - цвет пленки будет виден, да и "шагреневая кожа" тожа. Интересно, такая шагреневая поверхность у всех получается тоже? О, тут кстати в фотике лежала и фотка растворения, когда черная муть все серебро покрывала. (А дальше еще хуже было - серебро просто в черной куче потонуло ) https://yadi.sk/i/AcK0kaHVijyz3 А тут хорошо видна желтая пленка: https://yadi.sk/i/i4S-tpBqijyzR
  7. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    Замерил плотность своей отливки. Сделал три подхода на всякий случай. Весы 0,001 г. Вода 6 TDS (однократная дистиллировка, хотя сейчас хлопнул себя по лбу - рядом стояла дважды дистиллированная вода 0 TDS, надо было взять ее ) Итак, подход 1. Вес изделия = 9,880 г Вес вытесненной воды = 0,941 г Плотность изделия = 10,499 Подход 2. Вес изделия = 9,883 г Вес вытесненной воды = 0,942 г Плотность изделия = 10,492 Подход 3. Вес изделия = 9,880 г Вес вытесненной воды = 0,944 г Плотность изделия = 10,466 Последний подход дает самую низкую плотность. Возьмем его за конечный результат. Судя по вашим таблицам я имею в слитке ... м-м-м .. не хуже 98, и близко к 99, где-то так. Но еще раз повторюсь - очень тщательно промывал. То, что у меня серебра больше 9 грамм из полтиника - я досыпал в исходный раствор, где растворил монету, еще чуток нитрата серебра - мне нужно было иметь слиток около 10 г (короче подгадывал, учитывая, что в монете его всего 9 грамм). И еще. Интересная вещь. Я плавил в обычном ювелирном шамотном тигле, но БЕЗ буры. Прямо на чистый тигель. Не знаю правильно это или нет, но так уже делал раньше и сильно от этого не страдал. Буру потом нелюблю отковыривать или возиться с ее растворением. Впрочем если кто научит уму-разуму, буду благодарен. Так вот на этот раз - а я довольно долго грел расплавленную каплю, катая ее по стенкам и собирая мелкие остатки, - к концу, когда я уже решил прекращать плавку и остужать слиток, на его поверхности по чистой зеркально глади где-то на 50% появилась странная патина - как бы налет по ней бегает. Я даже когда горелку-то выключил - подул на эту патину, она легко сдувалась в сторону по еще жидкому слитку. Когда все застыло - цвет этой пленки оказался не темным или черным, совсем не то. Он оказался цвета чистейшего золота. Глупость какая, подумалось. Взял микроскоп и глядь на нее. Пленка очень тонкая, но конечно это не золото, понимаю. А вот что это за муть - в толк не возьму. Я ее внимательно поизучал, благо опыт есть, она явно не металлическая, наверное оксид какой-то. А вот какой тут может быть оксид желтого цвета???
  8. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    По п.1 - это вы поздно написали. Все уже прошло много дальше. Сейчас осталось только пойти и сплавить слиток. Да, вы к этому делу подходите серьезно. Я то далек от таких тонких методик, все больше по дедовски. Разве что промыл как следует - постарался много раз даже после получения прозрачной промывной воды. Однако интересна ваша методика восстанавления серебра. По сути - сахарный проявитель готовите! Контролировать пробу по плотности - это интересно. Не знал про такой простой метод. Может и у меня руки дойдут, благо весы 0,001 г есть.
  9. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    По поводу черного остатка - ну конечно это крошки. Да, в пробирке, когда все рыхлое и плавает - кажется море. На фильтровальной бумаге - уже скромнее. А когда пережег, то самих металлических остатков получилось - ну кучка примерно 4-5 мм в диаметре (на 10 г серебряный полтиник), то есть там просто крохи, даже при всей той органической грязи, которую я умудрился не смыть перед растворением серебра. При повторном растворении (так беру еще раз и смотрю пристально) - та-а-ак, хотел написать "кристально чистый раствор", ан-нет! Все-таки легкий оттенок голубизны, но боковым зрением четко улавливаемый . Про 92 серебра - ну как-то очень уж грустно. Вот у меня на столе лежит такой слиток, отлитый года три-пять назад. На вид чистейшее серебро, и за эти годы даже намека на потускнение не появилось. Кстати, под микроскопом у меня получилась поверхность "шагреневая кожа", как бы вся в мельчайших бугорках. Она очень белая и такой остается все годы. По опыту - 900 монеты все-таки за это время быстро тускнеют и появляют пятна окисления. А этот слиток (920 по вашему), сколько я его в руках не кручу - остается как новый. Я считал, что 98-99% там серебра.
  10. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    Да, нет все в порядке с монетой. Сейчас серебро уже осаждается медью. А я ради интереса я попробовал восстановить всю эту чернь, которая осталась. Короче взял эту черную фильтровальную бумагу и под хорошим током воздуха сжег в тигле. В итоге на дне тигля оказалось огромное количество металлических шариков и слезок. Все это дело разом сбросил в стаканчик с сазоткой и пошли пузырьки! Так что - все серебро пойдет в дело.
  11. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    За углерод спасибо! Из сети о растворении : "Итак, раствор для процесса растворения серебряных контактов, реле, и других элементов, готов. ... Голубоватый цвет, сигнализирует о наличии в растворе меди, и чем он интенсивней, тем больше ее там, если цвет имеет зеленоватый оттенок, значит там, есть еще и железо, и его соединения". То, что вы написали о "сфероидах с мет.отливом и даже губчатые зёрна желто-коричневого цвета" - весьма интересно (для меня). Если вам не трудно и вы будете что-то пытаться выяснить о их природе, напишите пожалуйста о результатах.
  12. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    Про растворение углерода не знал! Спасибо! Мне пригодится. Я один раз точно плавил серебро именно на обожженой ямке в сосновой доске. Но вот уже не помню - эту ли монету или что другое. Но тут проще (что с дурака возьмешь). Этот слиточек я накануне (буквально за полчаса до начала растворения) вытащил из одного органического масла. Так вот - промыл то я его абы как. И когда растворение началось, маслице то это всплыло первым. Я его сверху на кромке жидкости сразу увидел. Подумал еще - надо было промыть как следует в калоше, но думаю пусть себе плавает, не помешает. А когда серебро то в раствор пошло, маслице то это сверху стало исчезать. Теперь понимаю куда. Химик я еще тот! Ну ладно, на ошибках учатся. Однако ж многие плавят и плавили серебро и на доске, и под углями. Неужели все эти люди портили себе серебро поглощенным углеродом? Что-то мне внутри говорит, не должно серебро в себя углерод брать. Иль я не прав???
  13. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    Все, загадка разрешилась, я сам сглупил (не химик). Всем спасибо!!!
  14. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    Про сульфид - знаю. Короче монета была раньше переплавлена мною в бляшку. Сульфида на поверхности этой бляхи перед растворением было немного - я его отметил и количество примерно помню. Но эта чернота нарастала прямо по ходу растворения. Могу и фото сделать. Правда там уже почти все растворилась но муть эта черная на дне горой лежит. Может быть этот сульфид перешел из плотной в рыхлую форму???
  15. diant

    Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

    проделал Опыт - при вливании конц. раствора ХЧ нитрата серебра в эту азотку все осталось кристально чистым Значит дело не в азотке?
×